[发明专利]光响应聚合物凝胶因子、光响应凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201910974327.1 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110724251B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 廖永贵;王晶;解孝林;周兴平 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08G63/83;C08G63/85;C08G63/86;C08J3/09;C08L67/02 |
代理公司: | 武汉东喻专利代理事务所(普通合伙) 42224 | 代理人: | 赵伟 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 响应 聚合物 凝胶 因子 及其 制备 方法 | ||
1.一种光响应凝胶,其特征在于,包括光响应聚合物凝胶因子和有机溶剂;其中,所述光响应聚合物凝胶因子与有机溶剂的质量比为(0.1~40):(60~99.9);
所述光响应聚合物凝胶因子包括若干光响应液晶重复单元,所述光响应液晶重复单元包含偶氮苯及其衍生物基团、柔性链和连接基团;其化学结构式为:
其中,R为柔性链,X为连接基团;R’为氢原子、氟原子、甲氧基、乙氧基中的任意一种;n的取值范围为10~100;
所述连接基团X的结构为中的任意一种;其中,m3的取值范围为6~18,m4的取值范围为2~15;
所述有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、二氧六环、二甲亚砜、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
2.如权利要求1所述的光响应凝胶,其特征在于,所述柔性链R的结构为中的任意一种;其中,m1的取值范围为4~24,m2的取值范围为1~6。
3.一种光响应凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)合成光响应聚合物凝胶因子具体包括:
(1-1)制备
(1-2)将溶于溶剂中的R1-R-OH和无机盐化合物混合进行反应,在催化剂的作用下生成其中,R1为Cl或Br;R的结构式为中的任意一种,且m1取值范围为4~24,m2取值范围为1~6;
(1-3)将所述和化合物A混合,在溶剂和催化剂存在条件下,发生聚合反应制得所述凝胶因子;其中,所述化合物A的结构式为中的任意一种;R2的结构式为氢、甲基、乙基中的一种,且m3取值范围为6~18,m4取值范围为2~15;
(2)将步骤(1)得到的光响应聚合物凝胶因子与有机溶剂混合,所述光响应聚合物凝胶因子与有机溶剂的质量比为(0.1-40):(60-99.9);然后升温使光响应聚合物凝胶因子完全溶解,得到光响应液晶聚合物有机溶液;所述有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃、二氧六环、二甲亚砜、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种;
(3)将步骤(2)制得的所述光响应液晶聚合物有机溶液降温,制得光响应凝胶。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)中具体包括:
当R’为氢原子、甲氧基或乙氧基时,在酸性溶液中用亚硝酸钠还原与苯酚的碱溶液反应,酸化后得到
当R’为氟原子时,将KMnO4和FeSO4·7H2O在溶剂中混合均匀后,搅拌,得到
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1-1)中,所述亚硝酸钠与的摩尔比为1:1;与苯酚的摩尔比为1:1;KMnO4、FeSO4·7H2O的摩尔比为1:3.3:2.5。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1-2)中,所述R1-R-OH与所述的摩尔比为(1~30):1;所述催化剂为碘化钠或碘化钾;所述无机盐为碳酸钾或碳酸钠,且无机盐与的摩尔比为5~20:1;所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙醇或乙腈。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1-3)中,所述与化合物A的摩尔比为(0.9~1.1):1;所述溶剂为氯苯、甲苯或乙二醇二甲醚;所述催化剂为醋酸锌、钛酸四丁酯、三氧化二锑中的一种或两种;所述聚合反应的温度为100~200℃。
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