[发明专利]一种N-苄基苯胺类化合物的烯丙基化方法

权利要求书

1.在一种N-苄基苯胺类化合物的烯丙基化方法，其特征在于具体的方法步骤如下：

(1)进行N-苄基苯胺类化合物的烯丙基化反应

以N-苄基苯胺及其各种衍生物为原料，烯丙基三丁基锡作为烯丙基化试剂，DDQ(2，3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌)作为氧化剂，按照N-苄基苯胺衍生物毫摩尔：烯丙基三丁基锡毫摩尔：DDQ毫摩尔：溶剂毫升之比为1∶(0.8～2.0)∶(0.8～1.5)∶(0～4)的比例，在反应器中先加入N-苄基苯胺衍生物，加入溶剂，搅拌下，再依次加入DDQ、烯丙基三丁基锡，加毕，在室温下，持续搅拌进行氧化反应1～6小时，就制备出烯丙基化合物的反应液；

所述N-苄基苯胺衍生物为N-苄基-4-氟苯胺、N-苄基-4-氯苯胺、N-苄基-4-溴苯胺、N-苄基-3-溴苯胺、N-(4-甲基苄基)苯胺、N-(4-甲氧基苄基)苯胺、N-(4-氟苄基)苯胺、N-(4-(三氟甲基)苄基)苯胺、N-(4-氰基苄基)苯甲胺、4-溴-N-(4-氯苄基)苯胺、N-(2-噻吩甲基)苯胺、N-(4-溴苄基)苯胺、N-(3-溴苄基)苯胺、N-(4-硝基苄基)苯胺、N-(3-硝基苄基)苯胺、N-肉桂基苯胺中的一种；

所述溶剂为乙腈、甲基叔丁基醚、正丁醚、乙醚、1,4-二氧六环、甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇中的一种；

(2)进行产品浓缩、纯化

第(1)步完成后，向第(1)步制备出的反应液中加入饱和硫代硫酸钠溶液淬灭，用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，抽滤，旋转蒸发浓缩有机相，对有机相经硅胶柱层析纯化，用洗脱液进行洗脱，对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产物纯品；

所述的洗脱液为乙酸乙酯：石油醚的体积比为1:(20～100)的混合液。

2.按照权利要求1所述的一种N-苄基苯胺类化合物的烯丙基化方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为N-苄基苯胺，烯丙基源为烯丙基三丁基锡，DDQ为氧化剂，乙醚为溶剂，N-苄基苯胺毫摩尔：烯丙基三丁基锡毫摩尔：DDQ毫摩尔：乙醚毫升之比1:1.5:1.2:4的比例，温度为室温，持续搅拌2小时，就制备出烯丙基化合物的反应液；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯：石油醚的体积比为1:100的混合液，得淡黄色粘稠液体烯丙基胺类化合物a。

3.按照权利要求1所述的一种N-苄基苯胺类化合物的烯丙基化方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为N-苄基-4-氟苯胺，烯丙基源为烯丙基三丁基锡，DDQ为氧化剂，乙醚为溶剂，N-苄基-4-氟苯胺毫摩尔：烯丙基三丁基锡毫摩尔：DDQ毫摩尔：乙醚毫升之比1:1.5:1.2:4的比例，温度为室温，持续搅拌2小时，就制备出烯丙基化合物的反应液；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯：石油醚的体积比为1:100的混合液，得淡黄色粘稠液体烯丙基胺类化合物c。

4.按照权利要求1所述的一种N-苄基苯胺类化合物的烯丙基化方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为N-(4-甲基苄基)苯胺，烯丙基源为烯丙基三丁基锡，DDQ为氧化剂，乙醚为溶剂，N-(4-甲基苄基)苯胺毫摩尔：烯丙基三丁基锡毫摩尔：DDQ毫摩尔：乙醚毫升之比1:1.5:1.2:4的比例，温度为室温，持续搅拌2小时，就制备出烯丙基化合物的反应液；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯：石油醚的体积比为1:50的混合液，得淡黄色粘稠液体烯丙基胺类化合物f。

5.按照权利要求1所述的一种N-苄基苯胺类化合物的烯丙基化方法，其特征在于：步骤(1)中，原料为N-(4-甲氧基苄基)苯胺，烯丙基源为烯丙基三丁基锡，DDQ为氧化剂，乙醚为溶剂，N-(4-甲氧基苄基)苯胺毫摩尔：烯丙基三丁基锡毫摩尔：DDQ毫摩尔：乙醚毫升之比1:1.5:1.2:4的比例，温度为室温，持续搅拌2小时，就制备出烯丙基化合物的反应液；

步骤(2)中，洗脱液为乙酸乙酯：石油醚的体积比为1:50的混合液，得淡黄色粘稠液体烯丙基胺类化合物g。