[发明专利]一种高纯氧化镓的制备方法及制备装置

说明书

本发明公开一种高纯氧化镓的制备方法，包括如下步骤：金属镓与水混合反应生成混合物；混合物过滤并烘干；煅烧混合物，生成氧化镓。通过高温水热反应制备出羟基氧化镓和氧化镓，再烘干并煅烧，使羟基氧化镓分解为氧化镓和水，水分蒸发逸出后，即获得高纯氧化镓。本申请还提供一种用于制备高纯氧化镓的制备装置。

技术领域

本发明涉及氧化镓的制备领域，具体涉及一种高纯氧化镓的制备方法及制备装置。

背景技术

氧化镓是一种优良的宽带隙半导体，具有优良的电学和光学性质，被用于制备气敏传感器、紫外探测器、薄膜电致发光器件显示器件、透明导电薄膜，并展现出广阔的发展前景和应用空间。高纯氧化镓是制备钆镓石榴石的原料，钆镓石榴石单晶是液相外延YIG(钇铁石榴石)以及类YIG等磁光薄膜的理想衬底材料。

目前高纯氧化镓的制备方法很多，例如：以镓为原料，通过在碱液中三段电解法制得高纯氧化镓；采用Ga(NO3)3·xH2O为主要原料，添加无水乙醇和氨水后采用微波水热技术方法制备高纯氧化镓；使金属镓与硫酸反应生成硫酸镓，硫酸镓再与硫酸铵在水溶液中聚合结晶析出硫酸镓铵晶体，硫酸镓铵晶体经过烘干、焙烧，获得高纯氧化镓。

问题在于，上述制备方法中，三段电解法和硫酸钾接结晶提纯法的工艺流程长，耗时大，工艺复杂，不利于大规模高效地制备氧化镓；微波水热法难以彻底反应，容易有杂质残留，无法保证氧化镓的纯度。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种高纯氧化镓的制备方法，通过高温水热反应制备出羟基氧化镓和氧化镓，再烘干并煅烧，使羟基氧化镓分解为氧化镓和水，水分蒸发逸出后，即获得高纯氧化镓。本申请还提供一种用于制备高纯氧化镓的制备装置。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种高纯氧化镓的制备方法，包括如下步骤：

金属镓与水混合反应生成混合物；

混合物过滤并烘干；

煅烧混合物，生成氧化镓。

优选的，所述金属镓与水混合反应生成混合物步骤，具体为：

取金属镓与水混合，镓与水的质量比为1:2-1:8；

将镓和水的混合物放入高压反应容器中，在150-250℃温度下反应1-1.5h，生成羟基氧化镓和氧化镓。

优选的，镓和水在高压反应容器中反应时持续进行搅拌。

优选的，所述煅烧混合物步骤，具体为：混合物在700-800℃温度下煅烧1-2h。

优选的，所述金属镓与水混合反应生成混合物步骤，添加原料包括金属镓、水和滤出液，所述滤出液来自混合物过滤并烘干步骤。

优选的，所述金属镓的纯度为4N，所述水为去离子水。

本发明还提供一种高纯氧化镓制备装置，包括高压容器，所述高压容器内设有电机驱动的搅拌杆，所述搅拌杆端部设有至少两组搅拌叶片，每组所述搅拌叶片之间的投影不重叠。

优选的，所述高压容器内设有带通孔的隔板，所述搅拌杆穿过通孔设置，所述电机和搅拌叶片分设在隔板两侧。

本申请与现有技术相比，其有益效果为：

金属镓与水反应后生成羟基氧化镓和氧化镓和混合物，通过烘干煅烧，即可使羟基氧化镓分解为氧化镓，简化了生产流程。制备过程中除了水无需其他化学药剂的掺杂，无需对反应物进行分离提纯操作，避免了杂质离子的混入影响纯度。

高压反应容器中，水的沸点增加，使得水热反应可以在更高的温度情况下进行，提高了反应速率和反应进行的程度。