[发明专利]一种可调控型蛋黄-壳结构氮碳掺杂硫化钴钼对电极催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种可调控型蛋黄-壳结构的氮碳掺杂硫化钴钼催化剂NC-CoS₂@Co-MoS₂的制备方法，其特征在于以下步骤：

1）室温常压条件下，将六水合硝酸钴和2-甲基咪唑分别溶解在甲醇中，之后将两种溶液混合搅拌均匀，静置24 h，离心干燥，得到紫色沉淀ZIF-67多面体;

2）将钼酸铵和20wt%硫化铵溶液溶解在水中，加入一定量氨水后在油浴条件下反应一段时间，得到硫代钼酸铵溶液；

3）将ZIF-67多面体超声分散在乙醇中，与步骤2）中得到的硫代钼酸铵溶液混合，搅拌反应一段时间后，离心干燥，得到ZIF-67@Co-MoS₂中间体；

4）将所得到的ZIF-67@Co-MoS₂中间体与一定量的硫粉放入瓷舟中，在管式炉中高温煅烧对催化剂进行二次硫化，得到所述蛋黄-壳结构的NC-CoS₂@Co-MoS₂催化剂；

步骤3）所述ZIF-67多面体与钼酸铵的质量比为1:0.15~0.75，加入乙醇的体积为每300mg ZIF-67多面体对应100 ml乙醇，所述的反应时间为0.5~1 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述六水合硝酸钴与2-甲基咪唑的质量比为1:1~1.5，所加入的甲醇体积为每克六水合硝酸钴对应100 ml甲醇，每克2-甲基咪唑对应100 ml甲醇。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述氨水与20wt%硫化铵溶液的体积比为1:10~15，钼酸铵的质量为每加入100 µL 20wt%硫化铵溶液对应加入10~15 mg钼酸铵。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述水的体积为每45 mg钼酸铵对应5 mL水，所述油浴温度为50~80 ℃,反应时间为0.5~1 h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）所述ZIF-67@Co-MoS₂中间体与硫粉的质量比为1:2~4。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）所述管式炉反应温度为300~500 ℃，保温反应时间为1.5~3 h，加热速率为1.5~3 ℃/min。

7.一种如权利要求1所述方法制得的可调控型蛋黄-壳结构的NC-CoS₂@Co-MoS₂催化剂在作为染料敏化太阳能电池对电极上的应用。