[发明专利]一种精细化工产品提纯方法

说明书

本发明属于化工提纯技术领域，具体的说是一种精细化工产品提纯方法,该方法所使用的提纯设备包括壳体；壳体内部设有破碎桶，绞龙位于破碎桶内部，破碎桶底部设有多对锥形的凸起，破碎桶外壁与壳体内壁之间围成邻苯二胺蒸发后的结晶区，且结晶区底部开设多个出料口；壳体外圈下半部设有冷却腔，冷却腔内装有导热油，冷却腔外壁上设有控制器，且控制器用于控制提纯设备的工作；通过电机、绞龙和凸起，实现对投入壳体内部粗品邻苯二胺的破碎；本发明绞龙和锥形的凸起配合，将投入破碎桶内的粗品邻苯二胺破碎，再配合一号弹簧和推块，进一步对粗品邻苯二胺进行破碎，从而加快热离子水对粗品邻苯二胺的融化效率。

技术领域

本发明属于化工提纯技术领域，具体的说是一种精细化工产品提纯方法。

背景技术

邻苯二胺，常温下为无色单斜晶体，在空气和日光中颜色变深；微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚和氯仿。与无机酸作用生成易溶于水的盐类；是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体；其本身为染料皮毛黄棕M；用于制造聚酰胺、聚氨酯、多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂方面。

市售邻二胺原料的纯度一般为70-90％重量，其中含有少量的间甲苯二胺、单胺和其他杂质；如果不将这些杂质除去，而将市售原料直接与亚硝酸钠反应制备甲基苯三氮唑，这些杂质也会与亚硝酸钠反应，生成颜色很深的副产物，会直接影响甲基苯三氮唑的质量，导致杂质含量高。因此，需要开发新的提纯技术来生产高纯度的邻苯二胺，促进该类化工产品的升级具有深远的意义。

发明内容

针对现有技术的不足，已解决传统粗品邻苯二胺的提纯纯度低，以及邻苯二胺提纯的效率低下，本发明提供了一种精细化工产品提纯方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种精细化工产品提纯方法，该方法包括以下步骤：

S1：首先将偶氮苯及其衍生物、催化剂、氧化剂、硝化剂加入到有机溶剂的耐压密封管中反应，过滤除去滤渣，并用二氯甲烷洗涤滤渣，收集滤液干燥；

S2：将S1中滤液中的溶剂旋干，用硅胶柱进行纯化，洗脱剂洗脱得邻硝基偶氮苯及其衍生物；将所得邻硝基偶氮苯衍生物与还原试剂，在惰性气体环境下，室温还原反应，得到终产物粗品邻苯二胺及其衍生物；

S3：将S2中粗品邻苯二胺投入提纯设备中，使用热离子水将粗品邻苯二胺融化，然后冷却蒸发结晶，得到最终产物邻苯二胺；

上述提纯方法S3中使用的提纯设备包括壳体；所述壳体上端设有端盖，端盖中央位置设有通过螺栓连接的电机，电机两侧端盖上对称设有投料口，电机输出轴穿过端盖伸入壳体内部并固接绞龙的中心轴，且绞龙的中心轴下端通过轴承连接在壳体底部；所述壳体内部设有破碎桶，绞龙位于破碎桶内部，破碎桶上端口与端盖设有的投料口位置对应，破碎桶底部设有多对锥形的凸起，破碎桶外壁与壳体内壁之间围成邻苯二胺蒸发后的结晶区，且结晶区底部开设多个出料口；所述壳体外圈下半部设有冷却腔，冷却腔内装有导热油，冷却腔外壁上设有控制器，且控制器用于控制提纯设备的工作；通过电机、绞龙和凸起，实现对投入壳体内部粗品邻苯二胺的破碎；工作时，首先将粗品邻苯二胺从投料孔投入破碎桶内，此时投入的粗品邻苯二胺为叶片结晶状，在粗品邻苯二胺落入破碎桶底部时，凸起对粗品邻苯二胺进行破碎，然后启动电机旋转，电机输出轴带动绞龙转动，绞龙上将破碎桶底部的粗品邻苯二胺旋转上升，粗品邻苯二胺上升到绞龙上端落下，粗品邻苯二胺再次落在凸起上，凸起再次将粗品邻苯二胺破碎，绞龙反复将粗品邻苯二胺螺旋上升后下落，凸起反复将对粗品邻苯二胺进行破碎，直至粗品邻苯二胺破碎达到要求后，再从投料口倒入热离子水，热离子水将破碎后的粗品邻苯二胺融化，接着粗品邻苯二胺以蒸汽形式沿着破碎桶壁上升，然后蒸汽流动到结晶区内，结晶区紧贴冷却腔，冷却腔内的导热油将蒸汽内的热量吸收，然后蒸汽结晶成纯邻苯二胺并落入结晶区底部，最后从出料口取出。