[发明专利]一种沉积岩Re赋存状态的分析方法有效

专利信息
申请号: 201910967664.8 申请日: 2019-10-12
公开(公告)号: CN110793991B 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 赵鸿;李超;赵九江;屈文俊;周利敏;李欣尉 申请(专利权)人: 国家地质实验测试中心
主分类号: G01N23/22 分类号: G01N23/22;G01N23/2202;G01N27/62;G01N1/28
代理公司: 北京恒律知识产权代理有限公司 11416 代理人: 庞立岩;顾珊
地址: 100037 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 沉积岩 re 状态 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种沉积岩Re赋存状态的分析方法,其特征在于,所述分析方法的步骤包括:

S1、使用热塑性树脂作为样品垫料,对垫好热塑性树脂的样品进行磨平,对磨平后的样品进行表面喷金;

S2、通过扫描电镜获得样品的扫描电镜图像,确定样品的矿物分布和形貌特征,使用X射线能谱仪打点检测目标区域组分的总化学成分,结合扫描电镜照片确定Re元素面扫描目标区域;

S3、通过激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱联用技术对Re元素面扫描目标区域进行激光点剥蚀扫描,并记录扫描数据;

S4、根据扫描数据绘制Re元素二维分布图像;

S5、将扫描电镜图像和Re元素二维分布图像进行比对,分析扫描目标区域的Re赋存状态;

所述步骤S2中:

目标区域组分的总化学成分包括:碳酸钙、有机碳、硫化物、二氧化硅、黏土矿物;

所述步骤S3包括:

S3.1、确定激光点剥蚀扫描的激光剥蚀直径D;

S3.2、在目标区域设定长方形区域,并建立直角坐标系,确定激光点剥蚀扫描的横向距离A和纵向距离B;

S3.3、确定单次激光点剥蚀的总时间T;

S3.4、根据激光点剥蚀扫描的激光剥蚀直径、激光点剥蚀扫描的横向距离A和纵向距离B以及单次激光点剥蚀的总时间T,对目标区域进行激光点剥蚀扫描并记录数据;

所述步骤S3.1中:

使用已知含Re的标准样品确定激光点剥蚀扫描的激光剥蚀直径D,在长度d1-d2之间等差选取多个长度作为激光点剥蚀扫描的激光剥蚀待定直径;对每个的激光剥蚀待定直径使用4-10Hz对所述已知含Re的标准样品均进行5次以上激光点剥蚀,并记录检测结果,根据检测结果计算检出限的平均值;

其中d1为激光剥蚀系统允许的最小激光剥蚀直径,d2为激光剥蚀系统允许的最大激光剥蚀直径;

根据检测结果计算检出限平均值LOD,满足:其中,SD为背景空白采集数据的标准偏差;S为灵敏度,满足,C为已知含Re样品中Re的含量,Inet为激光点剥蚀过程中采集数据的平均值;na为激光点剥蚀过程中采集数据次数;nb为激光点剥蚀过程中背景空白采集数据次数;

选取检出限大于检出限平均值的最小光剥蚀待定直径作为激光剥蚀直径D;

所述步骤S3.2中:

在目标区域内选取长方形区域,并以左下角为原点建立直角坐标系,横向距离A为长方形区域的长,纵向距离B长方形区域的宽;

其中,A和B均为激光剥蚀直径D的整数倍;

所述步骤S3.3中:

使用已知含Re的标准样品确定单次激光点剥蚀的总时间T,单次激光点剥蚀的总时间T满足:

T=T0+t+2

其中,t为单次激光点剥蚀中,停止剥蚀后,信号强度衰减了95%所需的时间,T0为样品剥蚀信号时间;

所述步骤S3.4中:

将目标区域的长方形区域进行网格划分,网格宽度为激光剥蚀直径D;

对每个网格进行激光点剥蚀,同一个网格的每次激光点剥蚀的时间为总时间T,记录每个网格对应的检测结果;

所述步骤S4中:

计算每个网格的信号值M,满足:

M=Mb-Ma

其中,Mb为激光点剥蚀信号均值,Ma为空白时间信号均值;

根据每个网格的信号值M,绘制Re元素二维分布图;

所述步骤S5中:

将扫描电镜图像和Re元素二维分布图像进行比对,Re元素二维分布图像中Re含量高网格对应在扫描电镜图像相同位置即为Re元素赋存位置,Re元素赋存位置的矿物分布和形貌特征,即为Re赋存状态。

2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤S1中:

将热塑性树脂加热后放置在加工夹具内,再将样品放置在热塑性树脂上压紧并固定夹具,待热塑性树脂冷却凝固,对样品进行磨平处理,对磨平后的样品进行磨平面进行喷金处理。

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