[发明专利]一种自组装纳米粒子材料——十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法

说明书

本发明涉及一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法，具体地说就是一种自组装纳米粒子材料——十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法。一种自组装纳米粒子材料——十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法，包括如下步骤：1)粉碎：将普鲁兰多糖采用低温超微粉碎方式粉碎；2)干燥：将粉碎后的普鲁兰多糖进一步干燥；3)酯化剂溶液制备：将酯化剂溶解于适量有机溶剂；4)反应底物混合：将步骤3)所得酯化剂溶液与干燥后的普鲁兰多糖按15～30:100混合均匀；5)低温除有机溶剂；6)高温反应；7)溶剂洗涤；8)溶剂回收；9)干燥。

技术领域

本发明涉及一种十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法，具体地说就是一种自组装纳米粒子材料——十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法。

背景技术

自组装(self-assembly)是指基本结构单元(分子，纳米材料，微米或更大尺度的物体)自发形成有序结构的一种技术。自组装能否实现取决于基本结构单元的特性，如表面形貌、形状、表面功能团和表面电势等，组装完成后其最终的结构具有最低的自由能。内部驱动力是实现自组装的关键，这些驱动力包括范德华力、氢键、静电力等只作用于分子水平的非共价键力和那些能作用于较大尺寸范围的力，如表面张力、毛细管力等。纳米粒子，又称纳米尘埃，纳米尘末，指纳米量级的微观颗粒。自组装纳米粒子是指各种材料自发形成有序结构的纳米粒子。

天然多糖具有亲水、安全、稳定、无毒、生物可降解性、自然界存在广泛、易制备和价格便宜等优点同时，多糖分子链有较多不同种类的基团，经化学和生化方法修饰，可获得相应的功能化多糖衍生物。因此，应用多糖及其衍生物作为药物载体的研究报告日益增多。目前普鲁兰多糖衍生物的合成都是采用均相法，反应溶剂有：异丙醇与水为比例的混合溶剂、二甲基亚砜等溶剂，此方法在反应过程不仅要使用大量的有机溶剂导致生产成本高昂，而且后期环保费用较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种自组装纳米粒子材料——十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法，可以减少有机溶剂的使用，节省生产成本。

本发明解决该问题所采取的技术方案是：一种自组装纳米粒子材料——十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成方法，其中十八烷酰十八烷酸普鲁兰多糖酯的合成反应式为：

包括如下步骤：

1)粉碎：将普鲁兰多糖采用低温超微粉碎方式粉碎，温度控制在-10～-20℃，粉碎至280～320目；

2)干燥：将粉碎后的普鲁兰多糖进一步干燥，干燥温度为105～110℃±0.5℃，烘干时间为4～6h；

3)酯化剂溶液制备：将酯化剂溶解于有机溶剂中，溶解温度为55～65℃；

4)反应底物混合：将步骤3)所得酯化剂溶液与干燥后的普鲁兰多糖按15～30:100混合均匀；

5)低温除有机溶剂：将步骤4)所得混合液中放入真空干燥箱，干燥1h并回收有机溶剂。

6)高温反应：将步骤5)中所得混合物加入干燥箱中，加热进行多相反应；反应温度为105～120℃，反应3～5h；

7)溶剂洗涤：待上述步骤6)中所得反应产物冷却后，加入有机溶剂洗涤，有机溶剂与反应产物的质量比为1～3：1，温度为50～70℃，搅拌30min,除去未反应的酯化剂，过滤，得到滤液和滤渣；

8)溶剂回收：对步骤7)中过滤所得滤液中的有机溶剂常压蒸馏回收；

9)干燥：将步骤7)中滤渣进行干燥，干燥温度为70～90℃，得到产品。

作为优化，所述的步骤3)中酯化剂为十六烷基烯酮二聚体(AKD)，有机溶剂为正己烷。

作为优化，步骤5)中所述的真空蒸发回收的真空度为-20～-40KPa。