[发明专利]利用有机硅单体三甲氧基硅烷生产中的废触体制备铜基复合催化剂的方法及用途

说明书

本发明提供了一种利用有机硅单体三甲氧基硅烷生产中的废触体制备铜基复合催化剂的方法及用途，所述方法包括以下步骤：1)将含有机溶剂的废触体浆液，搅拌混合；2)将废触体浆液静置沉降后，去除上层清液以及下层的硅粉，分离得到含铜组分；3)将分离得到的含铜组分依次经过干燥和焙烧，得到铜基复合催化剂。本发明的优点在于：解决了三甲氧基硅烷生产中废触体的综合利用问题；原料废触体成本低廉、操作流程简单、易于工业化大规模生产。采用本发明制备的铜基复合催化剂一次颗粒的粒径小，疏松多孔，且重现性好；将其重新用于三甲氧基硅烷单体合成反应中，与商业催化剂相比，表现出更高的三甲氧基硅烷选择性和甲醇转化率。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体地说，涉及一种利用有机硅单体三甲氧基硅烷生产中的废触体制备铜基复合催化剂的方法及用途。

背景技术

有机硅单体三甲氧基硅烷(M3)是有机硅行业合成硅烷偶联剂、有机硅封端的聚醚以及聚丙酸酯密封胶和粘合剂的重要原料，具有重要的应用价值。目前，工业上采用直接法合成三甲氧基硅烷，即通过硅粉与甲醇在铜基催化剂的作用下直接反应得到(CN106243145 A)，反应式为：

Si+CH₃OH→HSi(OCH₃)₃+H₂

相较于传统通过三氯硅烷和甲醇反应制备三甲氧基硅烷，该反应最大的优点在于反应过程中无HCl生成，不会腐蚀设备，同时减少了对环境的污染。但该反应在生产三甲氧基硅烷的同时，会伴随生成多种副产物，包括二甲氧基二氢硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷以及硅氧烷聚合物等。近年来，随着有机硅行业的迅猛发展，市场对三甲氧基硅烷的需求增长旺盛，因此提高直接法合成三甲氧基硅烷的选择性降低生产成本显得尤为重要。

另一方面，由于受到现有工艺和反应动力学的限制，在三甲氧基硅烷生产的过程中，会产生大量的工业废渣，称为三甲氧基硅烷生产中的废触体。废触体的主要成分为硅和铜，含量分别为70％～95％和4％～29％。废触体中的铜组分催化活性较低，无法直接利用到三甲氧基硅烷的合成反应中。随着有机硅偶联剂生产规模的不断扩大，由此产生的废触体的量也在不断增加，因此迫切需要发展一种高效回收三甲氧基硅烷生产中的废触体并实现其高值化利用的方法，其意义在于：(1)降低工业废渣对环境的污染；(2)提高原材料的利用率。

专利CN103555951A公开了一种从生产甲基氯硅烷产生的废料中提取氧化铜的方法，经过研磨、氧化、酸化、碱中和、过滤、置换、烘干等复杂的操作流程，解决有机硅生产过程中铜的回收问题。专利CN104451162A公开了一种从生产甲基氯硅烷产生的废触体中提铜的工艺，经过酸洗、氧化、过滤、置换、碱中和、过滤、烘干等操作流程提取废触体中的铜。专利CN102795653A公开了一种从生产甲基氯硅烷产生的废触体中提取回收氧化铜和氧化锌的方法，仍然没有完全解决废触体的高效回收利用问题。

上述专利表明回收利用生产甲基氯硅烷产生的废触体已经引起大家的广泛兴趣和具有巨大的应用价值。但是，不同生产过程产生的废触体的成分不同，上述方法不适用于回收三甲氧基硅烷生产中的废触体，且回收产物无法作为高效的催化剂。目前还没有一种公开报道的关于回收利用三甲氧基硅烷生产中的废触体的方法。

因此，我们提出一种回收三甲氧基硅烷生产中的废触体制备高活性的铜基复合催化剂的方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的之一在于提供一种利用有机硅单体三甲氧基硅烷生产中的废触体制备铜基复合催化剂的方法，该方法以回收的工业废渣废触体为原料，经过简单操作，制得高性能铜基复合催化剂，适用于直接法合成三甲氧基硅烷反应。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用有机硅单体三甲氧基硅烷生产中的废触体制备铜基复合催化剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：