[发明专利]一种微波-接枝处理石墨烯的方法及利用其提高磷酸铁锂大倍率放电性能的改性方法有效
申请号: | 201910964162.X | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110797531B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 游帅帅 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 赵瑜 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 接枝 处理 石墨 方法 利用 提高 磷酸 铁锂大 倍率 放电 性能 改性 | ||
1.一种微波-接枝处理石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:在低于-40℃温度露点下,将石墨烯导电浆料和接枝液在60~120℃的油浴锅中按照体积比(1~20):(1~20)混合后,转移至微波下震荡混合1~120min,制得所需微波-接枝处理的石墨烯;
所述的接枝液制备方法为:将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮与一定体积的N-甲基吡咯烷酮按照1mg:(1~10)mL混合,于微波下每超声处理5~20min,搅拌1~5min,总微波处理时间为60~120min,加入N-甲基吡咯烷酮,使接枝液浓度为0.05 ~0.5mg/mL。
2.根据权利要求1所述的一种微波-接枝处理石墨烯的方法,其特征在于:所述的接枝液中聚乙烯吡咯烷酮的分子量为0.8 ~22万。
3.一种利用权利要求1~2任一项所述的方法制备的微波-接枝处理石墨烯提高磷酸铁锂大倍率放电性能的改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将组成为LixFeyBzPO4的橄榄石型掺硼磷酸铁锂粉末与微波-接枝处理石墨烯按照质量比3:(1~12)混合,获得均质混合物;
(2)向均质混合物中加入其总质量10~100倍质量的湿磨介质,在湿磨设备中湿磨混合2h~10h,制得前驱物1;
(3)将前驱物1采用真空干燥的方法制得前驱物2;
(4)将前驱物2进行研磨后,置于高纯度惰性气体气氛中,采用分段烧结的方式,先在350~500℃烧结2~6h,再在650~800℃烧结12~20h,自然冷却至室温,研磨制得微波-接枝处理石墨烯改性的橄榄石型掺硼磷酸铁锂;
其中,x、y和z同时满足以下关系式:1.01≤x≤1.09,0.92≤y≤1.00,0.035≤z≤0.055。
4.根据权利要求3所述的提高磷酸铁锂大倍率放电性能的改性方法,其特征在于:步骤(2)所述的湿磨介质为无水乙醇或N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求3所述的提高磷酸铁锂大倍率放电性能的改性方法,其特征在于:步骤(2)所述的湿磨设备包括超能球磨机或湿磨机。
6.根据权利要求3所述的提高磷酸铁锂大倍率放电性能的改性方法,其特征在于:步骤(3)所述的真空干燥温度为60~150℃,真空干燥时间为6~24h。
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