[发明专利]一种三组分低共熔溶剂双水相萃取5-羟甲基糠醛的方法有效
| 申请号: | 201910963357.2 | 申请日: | 2019-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN110746386B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 周存山;李墨;余筱洁;马海乐;姬青华;张磊 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;C07H1/06;C07H3/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 组分 低共熔 溶剂 双水相 萃取 甲基 糠醛 方法 | ||
本发明公开了一种三组分低共熔溶剂双水相萃取5‑羟甲基糠醛的方法,属于生化分离技术领域。配置一定浓度的5‑羟甲基糠醛和果糖的混合溶液,加入一定质量的低共溶剂和磷酸氢二钾,组成低共熔溶剂双水相体系,震荡均匀混合,置于恒温水浴锅中进行萃取分离;萃取完成后,分别取富集低共熔溶剂相和富集磷酸氢二钾相溶液进行5‑羟甲基糠醛和果糖含量的测定,5‑羟甲基糠醛被萃取到富集低共熔溶剂相,果糖被萃取到富集磷酸氢二钾相;本发明采用低共熔溶剂作为萃取剂,不但具有传统溶剂的优点,同时克服了传统溶剂的高挥发性等污染环境的缺点;构建的低共熔溶剂双水相体系具有操作简单、条件温和、萃取率高、绿色高效的优点。
技术领域
本发明属于生化分离技术领域,涉及一种三组分低共熔溶剂双水相萃取5-羟甲基糠醛的方法。
背景技术
人类社会的能源消费结构主要由不可再生的化石能源构成,其储量正在不断减少,同时煤炭、劣质石油等化石能源的大量使用已经引发了严重的环境问题,开发绿色可持续的能源成为热点问题。自然界中唯一可再生的生物质能源,被认为是世界上第四大能源,能够生产有价值的化学品、燃料产品和功能材料。5-羟甲基糠醛被认为是连接纤维素类生物质和非石油基化学品及燃料的中间体,易由果糖转化获得,能够用于合成多种化合物和新型高分子材料。目前由果糖生产出5-羟甲基糠醛后,没有较为有效的方法将其与生物质及糖类等很好的进行分离提纯,使其应用受限。
传统的双水相萃取方法,大量使用挥发性强、具有毒性的有机溶剂,对环境造成极大污染,因此,寻找绿色高效的萃取分离方法就更加迫切。而基于离子液体的双水相萃取技术,工艺简单、成本低、单级分离提纯效率高,在分离萃取中具有优异的性能,但是离子液体一般都比较昂贵且可生物降解性较差,对食品还有一定的污染和毒害作用且回收离子液体比较困难,这些缺点限制了离子液体的大规模生产和进一步广泛应用。低共熔溶剂是离子液的公认替代品,低共熔溶剂是盐和氢键供体的低共熔混合物,其熔点足够低,可用作溶剂。除了与离子液类似的良性特征(例如,广泛的液态范围,不燃性和低挥发性)之外,低共熔溶剂由于其可再生、易生物降解、易制备、低成本而具有的独特优点,对于萃取分离5-羟甲基糠醛具有广泛的应用前景。
低共熔溶剂双水相体系,即保留了有机溶剂、离子液双水相体系的优点,又弥补了传统有机溶剂双水相毒性和离子液双水相价格昂贵的问题,是一种绿色高效的萃取分离方法。同时对于使用低共熔溶剂双水相体系萃取分离5-羟甲基糠醛和果糖的研究鲜有报道,因此研究低共熔溶剂双水相体系萃取得到高纯度的5-羟甲基糠醛具有重要的应用价值。
发明内容
针对传统萃取分离的方法的成本高、有毒有害、操作复杂、分离成本高的缺点,本发明旨在解决上述问题之一;本发明目的是提供一种三组分低共熔溶剂双水相萃取5-羟甲基糠醛的方法。该技术方法简单易行,萃取分离绿色高效。
为了实现上述目的,按照下述步骤进行:
(1)低共熔溶剂合成:
首先称量一定质量的氯化胆碱、甜菜碱和蒸馏水,然后将其混合并在一定温度下搅拌一段时间,得到均一透明的液体;
(2)低共熔溶剂双水相体系的构建:
首先配置一定浓度的5-羟甲基糠醛和果糖的混合溶液;然后将混合溶液、步骤(1)的低共熔溶剂和无机盐混合,组成低共熔溶剂双水相体系;
(3)体系组分均加入完成以后,放在涡旋震荡器上震荡,保证整个体系均匀;震荡结束后置于恒温水浴锅中进行萃取分离;
(4)萃取分离完成后,分别取富集低共熔溶剂相和富集无机盐相溶液进行5-羟甲基糠醛和果糖含量的测定,5-羟甲基糠醛被萃取到富集低共熔溶剂相,果糖被萃取到富集无机盐相。
优选的,步骤(1)所述低共熔溶剂的构成为氯化胆碱:甜菜碱:蒸馏水=50:1:10。
优选的,步骤(1)所述低共熔溶剂的合成温度为80℃,搅拌时间为2h。
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