[发明专利]一种三聚氰胺衍生物缓蚀剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910962082.0 | 申请日: | 2019-10-11 |
公开(公告)号: | CN110669019A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 胡志勇;王京宝;韩兴华;许晶晶;李军;王蓉珍;马雪梅;曹端林 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70;C23F11/14 |
代理公司: | 11401 北京金智普华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张晓博 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三聚氯氰 缓蚀剂 亲核试剂 丙二胺 二甲基 氯原子 正辛胺 制备 三聚氰胺衍生物 制备方法和应用 应用技术领域 反应特征 缓蚀性能 减少污染 强酸环境 碳链长度 极微量 吸附性 碳钢 烃链 合成 引入 应用 优化 | ||
1.一种三聚氰胺衍生物缓蚀剂,所述缓蚀剂是酸性环境下碳钢用金属缓蚀剂;其特征在于,所述缓蚀剂为化合物I;
所述化合物I的化学结构式如下:
2.一种如权利要求1所述的三聚氰胺衍生物缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法以正辛胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺和三聚氯氰作为原料;正辛胺作为亲核试剂分步取代三聚氯氰中的两个氯原子,N,N-二甲基-1,3-丙二胺也作为亲核试剂取代所述三聚氯氰剩下的一个氯原子,得到所述化合物I。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
步骤1:正辛胺作为亲核试剂取代三聚氯氰中的第一个氯原子,得到一取代的中间体化合物II;
步骤2:正辛胺作为亲核试剂取代三聚氯氰中的第二个氯原子,得到二取代的中间体化合物III;
步骤3:N,N-二甲基-1,3-丙二胺作为亲核试剂取代三聚氯氰中第三个氯原子,得到所述化合物I。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中正辛胺和三聚氯氰的物质的量之比为1:1.1-1.5。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中反应的具体内容为:
在0~5℃,PH值为8.5-9.5的条件下,边搅拌边向三聚氯氰冰浆的甲苯溶液中缓慢滴加正辛胺的甲苯溶液;薄层色谱监测反应终点,三聚氯氰完全反应即结束,趁热滤去不溶物;滤液依次用1mol·L-1的盐酸溶液、1mol·L-1的NaOH溶液洗涤,之后用蒸馏水多次洗涤,得甲苯层,干燥,浓缩得到中间体化合物II。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中正辛胺和化合物II物质的量之比为1:1.0-1.5。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2反应的具体内容为:
反应温度30-35℃,PH值8.0-9.0的条件下,正辛胺的甲苯溶液逐滴滴加到化合物II的甲苯溶液,用500mL三口瓶作反应器;薄层色谱监测终点,化合物II消耗完全则反应结束,过滤得到滤饼,依次用甲苯和蒸馏水多次洗涤滤饼,干燥得到所述中间体化合物III。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述化合物III和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的固液比为1:1-1.5(g/ml)。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3反应的具体内容为:
将0.10mol中间体化合物III分3次添加到装有60mL N,N-二甲基-1,3-丙二胺的三口瓶中,升温到40~50℃反应并保持1-1.5h;薄层色谱监测反应终点,化合物III完全反应即反应结束;将反应结束后的混合物溶于甲苯60mL,转入分液漏斗用等体积蒸馏水萃取3次,至甲苯层显中性;甲苯层干燥,除去甲苯溶剂,得到目标化合物I。
10.一种如权利要求1所述的三聚氰胺衍生物缓蚀剂在酸性环境下的碳钢缓蚀的应用。
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