[发明专利]一种类石墨相氮化碳/聚吡咯/β-环糊精复合材料的制备及应用

说明书

本发明公开了一种类石墨相氮化碳/聚吡咯/β‑环糊精复合材料的制备及应用，在Ar气氛中煅烧三聚氰胺，冷却至室温，收集、研磨，得到类石墨相氮化碳；类石墨相氮化碳加入盐酸，超声分散，加入十六烷基三甲溴化铵和蒸馏后的吡咯，冰水浴中搅拌，得悬浮液；制备过硫酸铵溶液；将过硫酸铵溶液逐滴加入悬浮液，搅拌，洗涤产物，真空干燥，制得类石墨相氮化碳/聚吡咯；混合类石墨相氮化碳/聚吡咯和β‑环糊精，加去离子水，超声分散，制得类石墨相氮化碳/聚吡咯/β‑环糊精复合材料。本发明方法制备的复合材料具有更好的电子传输性能，可应用于用于超级电容器、电化学传感器、锂离子电池、纳米材料等领域。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，涉及一种类石墨相氮化碳/聚吡咯/β-环糊精复合材料的制备方法，本发明还涉及一种该复合材料的应用。

背景技术

类石墨相氮化碳是一种二维的碳纳米材料，具有独特的电子结构和优异的化学稳定性，已经广泛应用于有机官能团的选择性转换、电化学传感器、光催化分解水、纳米材料以及储氢等领域。g-C₃N₄可通过C、N原子间的sp²杂化得到类似石墨片的片层结构，每层结构中每个碳氮键的键长和键能都相等，C和N原子相间形成芳香共轭环状结构。环与环之间通过N原子连接形成片状，片与片的层层堆叠就形成了类石墨相氮化碳。且本身具有缺陷，具有良好的活性位点。

聚吡咯是一种重要的杂环共轭型导电高分子，具有单双键交替的p-π共轭特殊结构，组成闭合大π键的电子可沿分子链移动进而导电，具有较高的导电性、环境稳定性、合成简单等优良特性。把无机化合物与聚吡咯进行复合制备新型复合材料，可以调节材料的导电、电化学以及磁学性能。

β-环糊精是一种由七个葡萄糖单元构成的多聚糖。其内腔疏水，而外腔亲水，环糊精的内腔可以包合不同种类的客体分子，例如氨基酸分子、阴离子及阳离子客体以及聚合物链等等，这使得环糊精在电化学传感器中具有广泛的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种类石墨相氮化碳/聚吡咯/β-环糊精复合材料的制备方法。

本发明的另一目的是提供上述复合材料在电化学传感器中的应用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种类石墨相氮化碳/聚吡咯/β-环糊精复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：

1）类石墨相氮化碳的制备：称取5～5.1g三聚氰胺加入带盖的陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放入管式炉中，在Ar气氛中以4～6℃/min的升温速率升温至545～555℃，煅烧6～6.5h，冷却至室温，收集产物并研磨，得到淡黄色粉末状固体类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）；

2）聚吡咯的制备：将0.109～0.110g（0.3mmol）十六烷基三甲溴化铵（CTAB）加入100～101mL的N₂饱和0.1M盐酸溶液中，形成包裹吡咯单体的球形胶束，然后加入0.27～0.28mL（20 mmol）经过蒸馏的吡咯，搅拌均匀，得悬浮液；

将0.91～0.92g（20 mmol）的过硫酸铵溶于10～11mL水中，得过硫酸铵溶液；

将悬浮液置于冰水浴中，逐滴加入过硫酸铵溶液，使反应温度保持在0～1℃，搅拌24～25h，进行完全聚合，聚合产物用去离子水和乙醇交替洗涤，除去表面活性剂残留物，然后在55～65℃的温度下真空干燥12～13h，得聚吡咯（Ppy）；

吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1︰1。