[发明专利]一种聚结型对位二取代基苯吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201910957614.1 | 申请日: | 2019-10-10 |
公开(公告)号: | CN112642391B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 高宁宁;王辉国;刘宇斯;杨彦强 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;B01D15/08;C07C7/13;C07C15/08;C07C15/06;C07C15/073 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚结 对位 取代 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚结型对位二取代基苯吸附剂,包括96.5~99.8质量%的X分子筛和0.2~3.5质量%的基质,所述X分子筛由非转晶X分子筛和转晶生成的X分子筛组成,所述非转晶X分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为2.1~2.6,其骨架结构中,Si(OSi)(OAl)3结构四面体的含量为30~60mol%,且没有Si(OSi)4结构的四面体,所述X分子筛的阳离子位为ⅡA族金属或者为ⅡA族金属和ⅠA族金属共同占据。
2.按照权利要求1所述的吸附剂,其特征在于所述吸附剂包括97.5~99.8质量%的X分子筛和0.2~2.5质量%的基质。
3.按照权利要求1或2所述的吸附剂,其特征在于所述非转晶X分子筛的骨架结构中,Si(OSi)(OAl)3结构四面体的含量为40~50mol%。
4.按照权利要求1所述的吸附剂,其特征在于所述吸附剂中非转晶X分子筛的晶粒粒径为0.5~1.6微米。
5.按照权利要求1所述的吸附剂,其特征在于所述的ⅡA族金属为Ba,ⅠA族金属为K、Li和Na中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的吸附剂,其特征在于所述的基质为高岭土矿物经原位晶化转晶后的剩余物。
7.按照权利要求6所述的吸附剂,其特征在于所述的高岭土矿物选自高岭石、地开石、珍珠石、耐火石和埃洛石中的至少一种。
8.一种权利要求1所述吸附剂的制备方法,包括:
(1)将非转晶X分子筛与高岭土矿物按88~95:5~12的质量比混合均匀,滚球成型制成小球,干燥后于500~700℃焙烧;
(2)将(1)步焙烧后所得小球用氢氧化钠与氢氧化钾的混合溶液处理,使其中的高岭土矿物原位晶化为X分子筛,然后干燥;
(3)用ⅡA族金属的可溶性盐溶液或者是ⅡA族金属和ⅠA族金属的可溶性盐的混合溶液对(2)步干燥后的小球进行阳离子交换,干燥、活化,
所述的非转晶X分子筛的制备方法包括如下步骤:
(ⅰ)将硅源、铝源、水和氢氧化钠混合,各物料摩尔比为SiO2/Al2O3=10~25,Na2O/SiO2=0.6~1.8,H2O/SiO2=10~50,在0~60℃老化1~72小时,制成导向剂,
(ⅱ)将氢氧化钠、铝源、硅源、(ⅰ)步制备的导向剂、多元羧酸钠和水混合均匀形成分子筛合成体系,其中各物料的摩尔比为:SiO2/Al2O3=2.5~3.2,Na2O/SiO2=1.5~2.5,H2O/SiO2=50~100,多元羧酸钠/Al2O3=0.03~0.30,所加导向剂中所含Al2O3与分子筛合成体系中所含Al2O3的摩尔比为0.01~1.0%,
(ⅲ)将(ⅱ)步中的分子筛合成体系于90~150℃水热晶化2~48小时,晶化后所得固体经洗涤、干燥,得到非转晶X分子筛。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于(2)步中进行高岭土矿物原位晶化处理的液/固比为1.5~5.0L/kg。
10.按照权利要求8所述的方法,其特征在于(2)步所用的氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.1~3.0mol/L,所用的氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中K/(Na+K)摩尔比为0.1~0.6。
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