[发明专利]一种阀调制的全二维气相色谱仪在审
| 申请号: | 201910957011.1 | 申请日: | 2019-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN110646545A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
| 发明(设计)人: | 官晓胜;江海;于紫微 | 申请(专利权)人: | 南京九岚纹仪器科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/20;G01N30/32;G01N30/46;G01N30/60 |
| 代理公司: | 11512 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 张群峰;钱扬保 |
| 地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 气流控制装置 出气口 切换阀 载气源 进气口连接 一维色谱柱 三通 二维色谱柱 样品收集 放空管 进样口 气相色谱仪 第一端 二维 调制 | ||
本发明公开了一种阀调制的全二维气相色谱仪,包括第一载气源、第二载气源、第一电子气流控制装置、切换阀、放空管、样品收集管、三通、一维色谱柱和二维色谱柱,其中:第一载气源通过管路与第一电子气流控制装置的进气口连接,第一电子气流控制装置的出气口通过管路与切换阀的进气口连接,切换阀的第一出气口与放空管连接,切换阀的第二出气口通过样品收集管与三通的第一口连接,三通的第二口与一维色谱柱的第一端连接,三通的第三口与二维色谱柱连接,第二载气源通过管路与第二电子气流控制装置的进气口连接,第二电子气流控制装置的出气口通过管路与进样口连接,一维色谱柱的第二端与进样口连接。
技术领域
本发明涉及一种分析仪器,尤其涉及一种阀调制的全二维气相色谱仪。
背景技术
全二维气相色谱调制是一种通过调制过程将经过第一根色谱柱(第一维)分离的物质按固定时间周期依次送入第二根性质不同的色谱柱(第二维)分离,从而获得远高于传统一维色谱分离能力的气相色谱技术。其中调制过程的原理又分为热调制和气流调制两种。气流调制是通过阀的切换改变载气的流动方向,从而实现对第一维流出物质的收集和再次进样到第二维进行分离的。因为气流调制过程不受物质沸点高低的影响,所以相比于热调制具有特殊的优势,非常适合具有较宽或极端沸点范围的复杂样品的全二维分析检测。
气流调制也有多种具体的实现和分类方式。可以按样品是否流经阀体本身分成接触和非接触式两种气流调制方式。非接触式气流调制方式里,阀只对纯载气流动进行切换,不走样品,所以没有耐高温、高惰性、低死体积等要求,对阀的性能、构造、材料要求都较低,因此具有极大的成本优势。非接触式气流调制又可以进一步分为单通道和双通道两种切换方式。双通道切换是指载气通过阀的切换,在调制的不同阶段分别从阀的两个不同出口,经由两个不同的通道供应到第二维色谱柱。单通道切换是指载气只通过阀的一个固定的出口,经由同一个管路供应到第二维色谱柱。单通道切换的流路设计更为简单,成本也更低,在对这个供气管路的参数进行优化后(内径、长度、容积),甚至可以让第二维与第一维共用一个载气来源和压力控制,而这是双通道切换无法或很难实现的。
但是,这种共用一个载气来源和压力控制的方式,也牺牲了系统的设置灵活性和部分功能。例如,第一维和第二维色谱柱的流量是耦合的,而为了让第一维和第二维的色谱柱都能达到最佳分离效率的流量,就必须对它们的柱径和长度进行优化,较大限制了可使用的色谱柱或者色谱运行参数的范围。又如,共用一个载气来源和压力控制,无法实现对第一维色谱柱的反吹。反吹是色谱方法中一个常用的需求,通过降低第一维进口的压力,和相对提高第二维进口的压力,以形成一个压力差,驱动第一维色谱柱内的载气反向流动,从而将不必要进行分析的物质(一般沸点较高)反吹回色谱仪进样器,并从进样器的分流口排出,达到节省分析时间,保护第二维色谱柱及下游检测器的多重目的。再如,气流调制一般第二维的流量远远大于第一维的流量。在低流量的情况下,氮气的分离效率比较高,而高流量的情况下,氢气的分离效率比较高。共用一个载气来源,就无法利用不同载气的特点获得对第一维和第二维分离的同时优化。
为此本发明提供了一种非接触式、单通道切换的气流调制装置,同时第二维的载气控制独立于第一维的载气控制。
发明内容
为实现本发明之目的,采用以下技术方案予以实现:
一种阀调制的全二维气相色谱仪,包括第一载气源、第二载气源、第一电子气流控制装置、切换阀、放空管、样品收集管、三通、一维色谱柱和二维色谱柱,其中:第一载气源通过管路与第一电子气流控制装置的进气口连接,第一电子气流控制装置的出气口通过管路与切换阀的进气口连接,切换阀的第一出气口与放空管连接,切换阀的第二出气口通过样品收集管与三通的第一口连接,三通的第二口与一维色谱柱的第一端连接,三通的第三口与二维色谱柱连接,第二载气源通过管路与第二电子气流控制装置的进气口连接,第二电子气流控制装置的出气口通过管路与进样口连接,一维色谱柱的第二端进样口连接。
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