[发明专利]一种具有催化性能和SERS性能的聚酰亚胺复合纸及其制备有效
申请号: | 201910955378.X | 申请日: | 2019-10-09 |
公开(公告)号: | CN110777559B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 赵昕;秦秀芝;张清华;董杰;甘锋 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D21H13/26 | 分类号: | D21H13/26;D21H17/36;D21F11/00;D01F6/94;D01F1/10 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 催化 性能 sers 聚酰亚胺 复合 及其 制备 | ||
1.一种聚酰亚胺复合纸,其特征在于,包括负载金属纳米粒子的聚酰亚胺沉析纤维;其中金属纳米粒子为金、银、铂、铜、铬中的一种或几种;
其中所述聚酰亚胺复合纸由下列方法制备:
(1)将后处理的聚酰亚胺PI原液在搅拌条件下注入金属无机盐水溶液中得到聚酰亚胺PI沉析纤维悬浮液,经洗涤,过滤,真空干燥,得到PI沉析纤维,进行原位还原,经洗涤,过滤,真空干燥,得到负载金属纳米粒子的沉析纤维;
其中所述聚酰亚胺PI原液具体由下列方法制备:0~25℃在氮气保护下,将二胺单体加入非质子极性有机溶剂中,待完全溶解后,加入二酐单体,搅拌,然后加入催化剂进行加热环化或加入化学环化剂进行化学环化得到聚酰亚胺原液;
原位还原具体为:将沉析纤维浸泡在还原剂的水溶液中,其中金属离子与还原剂的摩尔比为1:1~1.5;金属离子为金、银、铂、铜、铬中的一种或多种;
(2)将上述负载金属纳米粒子的沉析纤维直接进行抄纸,得到聚酰亚胺复合纸;
或将负载金属纳米粒子的沉析纤维、聚酰亚胺短切纤维按质量比9:1~1:9混合置于水中,加入分散剂,得到均匀浆液,经抄纸,热压,真空干燥,得到聚酰亚胺复合纸。
2.根据权利要求1所述复合纸,其特征在于,所述聚酰亚胺短切纤维长度为3~12 mm。
3.一种聚酰亚胺复合纸的制备方法,包括:
(1)将后处理的聚酰亚胺PI原液在搅拌条件下注入金属无机盐水溶液中得到聚酰亚胺PI沉析纤维悬浮液,经洗涤,过滤,真空干燥,得到PI沉析纤维,进行原位还原,经洗涤,过滤,真空干燥,得到负载金属纳米粒子的沉析纤维;
其中所述聚酰亚胺PI原液具体由下列方法制备:0~25℃在氮气保护下,将二胺单体加入非质子极性有机溶剂中,待完全溶解后,加入二酐单体,搅拌,然后加入催化剂进行加热环化或加入化学环化剂进行化学环化得到聚酰亚胺原液;
原位还原具体为:将沉析纤维浸泡在还原剂的水溶液中,其中金属离子与还原剂的摩尔比为1:1~1.5;金属离子为金、银、铂、铜、铬中的一种或多种;
(2)将上述负载金属纳米粒子的沉析纤维直接进行抄纸,得到聚酰亚胺复合纸;
或将负载金属纳米粒子的沉析纤维、聚酰亚胺短切纤维按质量比9:1~1:9混合置于水中,加入分散剂,得到均匀浆液,经抄纸,热压,真空干燥,得到聚酰亚胺复合纸。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)后处理包括过滤、脱泡、稀释;注入具体为:搅拌速度为2000~10000 r/min,注入速度为0.5~1 mL/min溶液全部注入后,继续搅拌时间为1~2 min。
5.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中金属无机盐水溶液的浓度为2~50 mg/mL。
6.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加入二酐后反应时间为3~7 h,搅拌速度为200~300 r/min;所述催化剂为异喹啉、乙酸酐、三乙胺中的一种或几种,滴加速度为1 mL/min;所述加热环化的反应参数为:100℃下聚合1~3 h,升温至120℃聚合1~3 h,再升温至180℃聚合5~15 h;所述化学环化剂为三乙胺、乙酸酐、吡啶中的一种或几种,环化剂与二胺的摩尔比为0:1~1:1;所述化学环化的反应温度为60℃~80℃。
7.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中还原剂为水合肼、硼氢化钠、次亚磷酸钠、双氧水中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中聚酰亚胺短切纤维的长度为3~12 mm;分散剂为聚乙二醇。
9.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中热压工艺参数为:热压温度为200-220 ℃,压力为5~25 MPa,时间为5~240 min;真空干燥的工艺参数为:真空干燥温度为40~80℃,时间为1~10 h。
10.一种权利要求1所述聚酰亚胺复合纸作为催化剂或SERS的应用。
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