[发明专利]液相剥离法制备二维铋基氧族化合物纳米片的方法及应用

说明书

本发明提供了一种液相剥离法制备二维铋基氧族化合物纳米片的方法，包括以下步骤：称取一定量的铋基氧族化合物晶体，放入烧杯中，加入N，N－二甲基甲酰胺或脱氧胆酸钠溶液；然后将烧杯转置入超声波清洗仪中超声分散；再将烧杯放入超声波处理器箱内，超声波变幅杆浸入溶液中，设定脉冲模式再次超声；最后将溶液静置30分钟，取上层悬浊液，干燥，得二维铋基氧族化合物纳米片。本发明超声时间短，剥离效率高，所得到的二维铋基氧族化合物纳米片分散性好，本发明还提供了所述二维铋基氧族化合物纳米片光催化降解偶氮染料和光催化还原六价铬离子的应用。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及液相剥离法制备二维铋基氧族化合物纳米片及其光催化应用。

背景技术

二维层状材料，在层内由较强的化学键组成，而在层间是由弱的范德华力组成。因此通过机械剥离法和液相剥离法很容易将其剥离成纳米二维材料。

二维铋基氧族化合物（如氧化铋，硫化铋和硒化铋）具有广泛地应用。氧化铋是一种半导体, 具有窄带隙能量 ( 2.8 eV)、良好的光导性、低毒性, 已被用于不同的应用,如氧离子导电材料、光学涂层、高温导体、催化剂、光催化剂、气体传感器等。硫化铋是一种典型的层状结构半导体, 带隙 1.3 eV，其纳米结构由于其在电化学储氢、氢传感器、X射线计算机断层成像、生物分子检测和光致发光材料等方面的潜在应用而备受关注。硒化铋是一种有前途的热电材料，最近也被公认为拓扑绝缘体，其可调带隙为0.35-1.2eV。由于其具有高度的各向异性结构，因此在传感器、拓扑绝缘体、电化学、热电器件、红外探测材料等领域进行了深入的研究。

目前，二维纳米铋基氧族化合物制备方法有水热法、化学气相沉积法、机械剥离法及液相剥离法等。其中水热法需要加入还原剂和保护剂，容易造成环境污染，而且反应大都在高温高压下进行，存在能耗大等问题；化学气相沉积法常用来制备大面积大尺寸的层状材料；机械剥离法生产效率低，无法工业化量产，而且可控性较差；液相剥离法易于操作，便于大量生产。

层状结构物质通过范德华力作用，层与层之间相互叠加在一起。液相剥离法的原理，是在层间插入相应分子，离子或原子，再施加一定能量（超声波，微波），从而将晶体剥离制备纳米片。铋基氧族化物是由层状结构组成的晶体，可以在特定溶液中直接剥离为纳米片。而特定溶液的表面能要与铋基氧族化合物晶体相匹配，溶液与铋基氧族化合物晶体相互作用可能平衡剥离基硫族化合物晶体所需的能量，则可以作为其纳米片良好的分散剂。

发明内容

为克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种液相剥离法制备二维铋基氧族化合物纳米片的方法，及纳米片应用于光催化降解偶氮染料及光催化还原六价铬，本发明超声时间短，剥离效率高，所得到的二维铋基氧族化合物纳米片分散性好。

发明人经过大量试验和不懈努力，最终获得了一种液相剥离法制备二维铋基氧族化合物纳米片的方法，该制备方法为：称取铋基氧族化合物的晶体放入烧杯中，加入剥离溶液；然后将烧杯转置入超声波清洗仪中，超声分散10分钟；再将烧杯放入超声波处理器箱内，超声波变幅杆浸入溶液中，设定脉冲模式，直接超声5－20分钟；最后静置30分钟，取上层悬浊液，干燥，得到二维铋基氧族化合物纳米片；

所述的铋基氧族化合物为氧化铋或硫化铋或硒化铋；

所述的剥离溶液为N，N－二甲基甲酰胺或脱氧胆酸钠溶液；

所述的铋基氧族化合物的晶体质量与剥离溶液的用量比为0.1g/ml-0.5g/ml。

本发明所制备的二维铋基氧族化合物纳米片可应用于光催化，可用于光催化降解偶氮染料和光催化还原六价铬离子。

本试验的原理为：铋基氧族化物是由层状结构组成的晶体，选择合适的特定溶液（有机溶剂或表面活性剂溶液），其相应分子，离子或原子插入层间，在超声波的作用下，将晶体剥离制备纳米片。

与现有技术相比，本发明的优点为：