[发明专利]一种利用多羟基醛酮还原制备低贵金属壳层催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910954314.8 | 申请日: | 2019-10-09 |
公开(公告)号: | CN110611104B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 赵卿;王诚;王建龙;孙连国;张泽坪 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/88 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 羟基 还原 制备 贵金属 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种利用多羟基醛酮还原制备低贵金属壳层催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)核心金属离子还原性前驱体制备;
(2)核心金属升温还原;
(3)稳定金属过渡包覆层制备;
(4)壳层金属多羟基醛酮还原;
(5)晶体陈化生长;
(6)热处理;
催化剂中碳原子百分比80~93at.%,O元素原子百分比7~20at.%;表面Pt载量5~18wt.%,金属粒径尺寸0.5~5nm,团簇尺寸8~20nm;
其中,步骤(1)包括,低温下将核心金属离子通过多羟基有机物的鳌合作用进行稳定化处理,螯合稳定化处理后,加入核心离子还原剂,进一步低温处理,得到预还原的还原性前驱体;其中,步骤(1)中所述的稳定化处理温度为-10~10℃,低温稳定化处理时间为20~100min,进一步低温处理的温度为-10~3℃,时间为20~100min;
其中,步骤(2)包括将碳载体通过超声分散在表面活性剂稳定的溶液里,加入上述预还原的还原性前驱体,升温还原;
其中,步骤(3)包括加入强氧化性稳定金属,通过置换制备过渡包覆层;其中,步骤(4)包括加入强氧化性壳层金属,在多羟基醛酮还原剂的作用下,制备稳定活性壳层结构;
其中,步骤(5)包括调节溶液pH值,在恒温热处理条件下进行晶体陈化生长;
其中,步骤(6)包括离心、干燥获得待处理催化剂,高温热处理获得产品,高温处理温度为200~550℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述的核心金属离子为3d、4d非贵金属过渡元素的可溶性离子;多羟基有机物选自果胶、木糖醇、蔗糖、木质素、香豆醇、松柏醇、芥子醇、季戊四醇、聚乙二醇中的一种或以上;核心离子还原剂选自NaBH4、KBH4、LiAlH4、肼中的一种或一种以上。
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