[发明专利]一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法有效
| 申请号： | 201910954313.3 | 申请日： | 2019-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN110697796B | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 吕江泉;关翔锋;余沐昕;李小燕 | 申请（专利权）人： | 福建江夏学院 |
| 主分类号： | C01G51/04 | 分类号： | C01G51/04;C01G53/04;C01G49/02 |
| 代理公司： | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人： | 宋连梅 |
| 地址： | 350000 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 过渡 金属 羟基 氧化物 超薄 纳米 绿色 高效 合成 方法 | ||
1.一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)利用亚铁氰化合物或铁氰化合物合成不同过渡金属的普鲁士蓝类似物；所述步骤(1)中的反应主要通过亚铁氰或铁氰酸根与不同的过渡金属的配位作用合成不同过渡金属的普鲁士蓝类似物，所述过渡金属为Fe、Co、Ni、Mn中的一种或多种，加入的过渡金属与亚铁氰或铁氰酸根的摩尔比可以为1:1-1:5，反应时间为12-24小时；
(2)将适量双氧水溶液加入步骤(1)所述的溶液中，搅拌均匀；
(3)往上述溶液中加入适量氧化剂，充分搅拌，通过氧化将普鲁士蓝类似物转化为过渡金属羟基氧化物，同时由双氧水分解产生的氧气气泡将其原位剥离成超薄纳米片；所述步骤(3)中，加入的氧化剂为次氯酸钠、次溴酸钠、过硫酸钠中的一种或多种；
(4)反应结束，将上述产物抽滤清洗、真空干燥，得到过渡金属羟基氧化物超薄纳米片，同时，滤液中的亚铁氰化合物或铁氰化合物经过结晶后可重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加入的双氧水与亚铁氰或铁氰酸根的摩尔比为1:4-1:40。
3.根据权利要求1所述的一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌的时间为10-120分钟。
4.根据权利要求1所述的一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所加入的氧化剂为新鲜配置的，与亚铁氰或铁氰酸根的摩尔比为20:1-1:2。
5.根据权利要求1所述的一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，搅拌的时间为20-120分钟。
6.根据权利要求1所述的一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中，真空干燥的温度为60-80℃，干燥时间为12-24小时。
7.根据权利要求1所述的一种过渡金属羟基氧化物超薄纳米片的绿色高效合成方法，其特征在于：步骤(4)中，滤液中的亚铁氰化合物或铁氰化合物溶液结晶的温度为60-80℃，结晶时间为2-5小时。
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