[发明专利]一种超支化淀粉改性氧化锌及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910952302.1 | 申请日: | 2019-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN110684236B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
| 发明(设计)人: | 徐晓鹏;侯丹丹;张春生;潘思宇 | 申请(专利权)人: | 中策橡胶集团有限公司 |
| 主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K3/22;C08B30/12;C08B31/00;C08L21/00 |
| 代理公司: | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人: | 王从友 |
| 地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超支 淀粉 改性 氧化锌 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性氧化锌,其特征在于,所述的改性氧化锌采用超支化疏水性淀粉改性氧化锌,所述的氧化锌为纳米形态,均匀稳定的分布在超支化疏水性淀粉表面;
超支化疏水性淀粉改性氧化锌的方法包括以下的步骤:
1)将一定量淀粉加入到去离子水中,在回流状态下加热至沸腾,高速搅拌至完全溶解,在溶解后,用稀盐酸溶液将pH调节至3.5-4.5,并加入淀粉酶,在回流状态下继续反应一段时间;反应结束后,将反应物冷却至室温,滤除沉淀物后烘干得超支化淀粉;
2)将1)中制得的淀粉加热至65-75℃,超声处理10-20min,然后加入偶联剂,搅拌反应10-20min,再加入硬脂酸继续搅拌15-25min,最后在烘箱内烘干得到超支化疏水性淀粉;
3)将无机锌盐溶解于无水乙醇中,然后把无水乙醇氢氧化钠溶液滴入其中,在常温剧烈搅拌成凝胶体,再加入晶体生长调节剂搅拌后待用;
4)将2)中制得的超支化疏水性淀粉加入到3)中的凝胶体中,在55-65℃的温度下高速搅拌反应1-2h,然后减压抽滤、干燥、研磨,得到超支化淀粉改性氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种改性氧化锌,其特征在于,超支化疏水性淀粉与氧化锌的质量比为1:1~20:1。
3.根据权利要求2所述的一种改性氧化锌,其特征在于,超支化疏水性淀粉与氧化锌的质量比为2:1~10:1。
4.根据权利要求1所述的一种改性氧化锌,其特征在于,超支化疏水性淀粉的淀粉选自玉米淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉或绿豆淀粉中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种改性氧化锌,其特征在于,超支化疏水性淀粉的制备方法包括以下步骤:1)将淀粉酶解为超支化淀粉,2)超支化淀粉加入偶联剂和硬脂酸混合均匀。
6.根据权利要求5所述的一种改性氧化锌,其特征在于,淀粉酶是α-淀粉酶、β-淀粉酶或脱水糖苷酶,用量为淀粉质量的0.01%-0.03%。
7.根据权利要求5所述的一种改性氧化锌,其特征在于,偶联剂为KH550、KH570、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、铝酸三异丙酯中的一种,用量为淀粉质量的0.8%-1.6%。
8.一种制备权利要求1-7任意一项权利要求所述的改性氧化锌的方法,其特征在于,该方法包括以下的步骤:
1)将一定量淀粉加入到去离子水中,在回流状态下加热至沸腾,高速搅拌至完全溶解,在溶解后,用稀盐酸溶液将pH调节至3.5-4.5,并加入淀粉酶,在回流状态下继续反应一段时间;反应结束后,将反应物冷却至室温,滤除沉淀物后烘干得超支化淀粉;
2)将1)中制得的淀粉加热至65-75℃,超声处理10-20min,然后加入偶联剂,搅拌反应10-20min,再加入硬脂酸继续搅拌15-25min,最后在烘箱内烘干得到超支化疏水性淀粉;
3)将无机锌盐溶解于无水乙醇中,然后把无水乙醇氢氧化钠溶液滴入其中,在常温剧烈搅拌成凝胶体,再加入晶体生长调节剂搅拌后待用;
4)将2)中制得的超支化疏水性淀粉加入到3)中的凝胶体中,在55-65℃的温度下高速搅拌反应1-2h,然后减压抽滤、干燥、研磨,得到超支化淀粉改性氧化锌。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤2)超声处理的超声功率为100-300W。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤3)晶体生长调节剂选用氮化硼,氮化硼用量为无机锌盐质量的0.1%-0.6%。
11.权利要求1-7任意一项权利要求所述的改性氧化锌用于橡胶加工中作为硫化活性剂使用。
12.一种橡胶组合物,其特征在于,该橡胶组合物中包括权利要求1-7任意一项权利要求所述的改性氧化锌。
13.一种轮胎,其特征在于,该轮胎中包括权利要求12所述的橡胶组合物的硫化胶。
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