[发明专利]从锂云母分离提取电池级碳酸锂及铷、铯盐的方法

说明书

本发明就是要提供一种从锂云母分离提取电池级碳酸锂及铷、铯盐的方法，以锂云母为原料，采用酸化焙烧方法，其包括破碎、加料制浆，酸化浸出，拌料、干燥，酸化焙烧，水浸反应，两次冷却结晶，加碱中和分离石膏固渣，加除杂剂除杂，蒸发浓缩及制粗碳酸锂与铷、铯钒盐等，大幅降低锂云母提取的综合成本，大幅提升锂云母提取的综合竞争力；设备利用率高，环保三废排放小，生产成本低的制备电池级碳酸锂及铷、铯盐的方法。

技术领域：本发明涉及一种从锂云母原料中分离提取精碳酸锂及铷、铯的提取方法，特别是一种从锂云母分离提取电池级碳酸锂及铷、铯盐的方法。

背景技术：

锂电新能源作为国家重点支持发展能源产业之一；碳酸锂作为锂电新能源发展重要基础原料，其生产和需求量越来越大，价格也越来越高。

锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。随着世界能源的日益紧张，开发利用新能源为世界的共同课题，越来越被各国所重视；锂及其盐类碳酸锂，硫酸锂等盐是锂电新能源产业的基础性原料产品，而锂云母中含有锂电新能源产业的基础材料锂金属，因此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题。

中国有目前亚洲最大的钽铌锂矿，钽铌锂资源丰富，锂云母中二氧化锂含量达4.5％，具有提取碳酸锂资源优势条件。同时还含有丰富的铷、铯、钾等资源，因此以锂云母为原料进行提取碳酸锂及铷、铯、钾等，具有较广阔的市场前景，及较好的经济效益。

从目前现有的生产工艺来看，碳酸锂及铷、铯、钾等资源的综合提取不甚理想，综合生产效益不高，投入与产出比不足，难以实现工业化生产。如何来实现对锂云母全元素分离提取工艺技术生产，与其他工艺技术仅能将生产实施到“碳酸锂及混合物”等，如何实现其技术工艺的本质提升，如何来实现锂云母精矿中“锂、铷、铯、钾”的全元素产业化提取，实现全资源利用，具有具大的经济效益与深远环境效益：一是如何实现以提锂后产生的1次尾矿分离提取的高纯铷盐、铯盐，除了能带来高附加的经济效益，同时大幅降低锂云母提取的综合成本，大幅提升锂云母提取的综合竞争力；

二是如何来实现对锂云母原料中的铷、铯的实际利用，从而实现进行的二次尾矿分离提取钾的下游的在铷、铯分离提取利用；三是实现只有将锂云母中的锂、铷、铯、钾全元素分离，全资源利用才是真正的综合利用，才能实现对锂云母原原料的真正意义上的实现环保0排放，推动对锂云母原料矿的综合发与利用及发展；减小对环境造成的较大压力。

发明内容：

本发明就是要提供一种从锂云母分离提取电池级碳酸锂及铷、铯盐的方法，以锂云母为原料，采用酸化焙烧方法，其包括破碎、加料制浆，酸化浸出，拌料、干燥，酸化焙烧，水浸反应，两次冷却结晶，加碱中和分离石膏固渣，加除杂剂除杂，蒸发浓缩及制粗碳酸锂与铷、铯钒盐等，大幅降低锂云母提取的综合成本，大幅提升锂云母提取的综合竞争力；设备利用率高，环保三废排放小，生产成本低的制备电池级碳酸锂及铷、铯盐的方法。

本发明公开一种从锂云母分离提取电池级碳酸锂及铷、铯盐的方法，以锂云母为原料，采用酸化焙烧，浸出液循环、提锂母液循环的多种循环方式，控制各工序相应母液中钾、钠、铷、铯的浓度，经蒸发浓缩、结晶相结合方法，其具体包括如下方法步骤：

1)破碎、加料制浆，将锂云母粉碎为粉末后，封闭堆放，然后以粉末或制成浆料输送至反应釜装置中，为预处理锂云母粉；

2)酸化浸出，将预处理锂云母粉和浓硫酸和水一同加入反应釜装置中，搅拌混合均匀为锂云母酸水混合料，蒸汽加热于常压环境条件下，反应时间为3-6h，得含锂、钾、钠、铷、铯的硫酸盐溶液母液1和酸化反应生成的氟化氢及氟化物和酸蒸汽及剩余的酸，将含锂、钾、钠、铷、铯的硫酸盐溶液母液1经降温处理后为酸化浸出料；将酸化反应生成的氟化氢及氟化物和酸蒸汽进入尾气回收处理系统处理；而酸化反应生成的氟化氢及氟化物和酸蒸汽及剩余的酸，经中和、压滤处理，得滤液和滤渣1，滤液返回酸化浸出工艺的补水用，滤渣1回收或外销；