[发明专利]一种批量生产碳纳米管纤维的方法有效
申请号: | 201910947999.3 | 申请日: | 2019-10-08 |
公开(公告)号: | CN110685039B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 秦磊;陈逗鸿;弓晓晶;罗鲲;李亚利 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | D01F9/127 | 分类号: | D01F9/127;D01F9/133 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 批量 生产 纳米 纤维 方法 | ||
1.一种批量生产碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所述方法为,采用石英管内部具有蜂窝结构的大石英管或大石英管内套小石英管作为反应室,将由碳源、催化剂、促进剂和水组成的混合溶液通过微量注射泵或雾化器注入载气气流中,在气流带动下进入石英管中,混合溶液先在大石英管的A区内完成汽化裂解,产生白色气凝胶状雾团,白色气凝胶状雾团在载气气流带动下进入到小石英管或蜂窝内,在小石英管或蜂窝区域B内生成黑色半透明筒状碳纳米管气凝胶,然后将机械臂或人工用铁丝伸入到石英管的蜂窝中或小石英管内,缠绕筒状碳纳米管气凝胶,将其牵引出来,过水致密形成碳纳米管纤维;
所述区域A裂解温度为400-800℃;区域B内产生黑色半透明筒状碳纳米管气凝胶的温度为800-1300℃;
批量生产碳纳米管纤维的装置,包括微量注射泵(1),大石英管(2),管式电阻炉(3),密封箱(4),喷嘴(6),小石英管/蜂窝(8),水箱(11)和机械臂(12),其中,带有微量注射泵(1)的喷嘴(6)与大石英管(2)通过前端密封法兰(7)从上至下相连接,大石英管(2)安装在管式电阻炉(3)的内部,小石英管/蜂窝(8)置于大石英管(2)的内部,大石英管(2)的尾端通过后端密封法兰(9)与密封箱(4)相连接,密封箱(4)的下部设置有水箱(11),水箱(11)内设置有导丝锟(10),水箱(11)外部设置有纺轴(5)和机械臂(12)。
2.根据权利要求1所述的批量生产碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所述方法为:将由96.5%碳源,1%催化剂,0.5%促进剂,和2%水组成的混合溶液在微量注射泵(1)的推动作用下经喷嘴(6)180℃汽化后随载气进入到大石英管(2)中,在区域A裂解产生白色气凝胶状雾团,白色气凝胶状雾团在载气气流带动下进入到小石英管(8)或蜂窝(8)内,在小石英管或蜂窝区域B内产生黑色半透明筒状碳纳米管气凝胶,并在气流推动下向石英管尾端移动,再将机械臂(12)由水箱(11)伸入到石英管中,接通电源,机械臂前端转动将黑色半透明筒状碳纳米管气凝胶粘附在机械臂上进行机械缠绕,机械缠绕后,再将机械臂收回,或人工用铁丝由水箱伸入到石英管中,将黑色半透明筒状碳纳米管气凝胶拉出蜂窝或小石英管过水箱后,黑色半透明筒状碳纳米管气凝胶收缩成碳纳米管纤维,随后将纤维经过导丝锟(10)缠绕在纺轴(5)上缠绕成卷,得到连续不断的碳纳米管纤维。
3.根据权利要求1所述的批量生产碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所述的催化剂为金属有机盐或无机盐;所述的碳源为含碳气体、含碳的有机物或混合碳源;所述促进剂为噻吩、水、硫化氢、二硫化碳或其混合物;所述的载气为氢气、氩气、氮气、氦气或其混合气体,载气气流为400-2000ml/min。
4.根据权利要求3所述的批量生产碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所述的催化剂为二茂铁、二茂钴、二茂镍、氯化铁、硫化铁、草酸镍、草酸钴、氯化铜;所述含碳有机物为甲醇、乙醇、乙醚、苯、二甲苯、正己烷;含碳气体为碳氢混合气体;所述促进剂为噻吩。
5.根据权利要求1所述的批量生产碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所述区域B内形成碳纳米管气凝胶的温度为1050-1300℃。
6.根据权利要求1所述的批量生产碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所述的大石英管直径为80-300mm,小石英管或蜂窝直径为20-80mm。
7.根据权利要求1所述的批量生产碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所述的小石英管或蜂窝前端位置温度不高于800℃,不低于400℃;所述的小石英管或蜂窝后端位置与炉体后端平行。
8.根据权利要求1所述的批量生产碳纳米管纤维的方法,其特征在于,所述的管式电阻炉(3)为三温区结构,分为上、中、下三个温区,其中,上温区温度为400-800℃,中、下温区温度为800-1300℃。
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