[发明专利]一种应用于5G毫米波段的复合吸波材料及其制备方法

权利要求书

1.一种应用于5G毫米波段的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、基于二茂铁磺酸基席夫碱缩聚物的制备：将1,1'-二茂铁二甲醛、2,5-二氨基苯磺酸加入到有机溶剂中，在氮气或惰性气体氛围下，85-95℃下搅拌反应4-6小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，后用石油醚洗涤3-6次，后置于真空干燥箱50-70℃下干燥至恒重，得到基于二茂铁磺酸基席夫碱缩聚物；

步骤S2、基于噻吩席夫碱缩聚物的制备：将2,5-噻吩二甲醛、2,3-二氨基萘加入到乙醇中，在氮气氛围下，80-90℃下搅拌反应6-8小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，后用石油醚洗涤3-6次，后置于真空干燥箱60-80℃下干燥至恒重，得到基于噻吩席夫碱缩聚物；

步骤S3、石墨烯掺杂Fe-Gd-Sr-Zr-O的制备：将铁盐、钆盐、锶盐、锆盐加入到含乙醇的烧杯中，搅拌0.5-1h后，缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌2-3h后，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180-210℃反应15-20h；取出反应釜，待反应体系冷却后用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在70-80℃的真空干燥箱中干燥18-24小时；后在600-700℃下烧结2-4小时，自然冷却到室温，得到Fe-Gd-Sr-Zr-O；然后将得到的Fe-Gd-Sr-Zr-O与石墨烯混合碾磨20-40分钟，后在氮气氛围下，以5-10℃/min的升温速度升温至550-600℃下，保温6-8小时，自然冷却，粉碎过300-400目目筛，得到石墨烯掺杂Fe-Gd-Sr-Zr-O；

步骤S4、石墨烯掺杂Fe-Gd-Sr-Zr-O的表面修饰：将经过步骤S3制成的石墨烯掺杂Fe-Gd-Sr-Zr-O分散于乙醇中，然后再向其中加入3-三乙氧基硅基丙基三甲基氯化铵，在60-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去乙醇，得到表面修饰石墨烯掺杂Fe-Gd-Sr-Zr-O；

步骤S5、烯丙基-β-环糊精/4,4'-二氰基二苯乙烯/乙烯基二甲基氟硅烷共聚物的制备：将烯丙基-β-环糊精、4,4'-二氰基二苯乙烯、乙烯基二甲基氟硅烷、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，70-80℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤沉出的聚合物3-6次，后置于真空干燥箱80-90℃干燥至恒重，得到烯丙基-β-环糊精/4,4'-二氰基二苯乙烯/乙烯基二甲基氟硅烷共聚物；

步骤S6、复合吸波材料的制备：将经过步骤S1制成的基于二茂铁磺酸基席夫碱缩聚物、经过步骤S2制成的基于噻吩席夫碱缩聚物、经过步骤S4制成的表面修饰石墨烯掺杂Fe-Gd-Sr-Zr-O、经过步骤S5制成的烯丙基-β-环糊精/4,4'-二氰基二苯乙烯/乙烯基二甲基氟硅烷共聚物、五氧化二磷加入到高速混合机中，高速分散15-30分钟，得到混合料，然后将混合料通过双螺杆挤出机在190-230℃下熔融共混、挤出成型制得复合吸波材料。

2.根据权利要求1所述的一种应用于5G毫米波段的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述1,1'-二茂铁二甲醛、2,5-二氨基苯磺酸、有机溶剂的质量比为1.29:1:(7-12)。

3.根据权利要求1所述的一种应用于5G毫米波段的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、四氢呋喃中的一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种应用于5G毫米波段的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述2,5-噻吩二甲醛、2,3-二氨基萘、乙醇的质量比为1:1.13:(7-10)。

5.根据权利要求1所述的一种应用于5G毫米波段的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述铁盐、钆盐、锶盐、锆盐、乙醇、醋酸钠、石墨烯的质量比为1:0.05:0.1:0.1:(20-30):3:(0.01-0.03)。

6.根据权利要求1所述的一种应用于5G毫米波段的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的至少一种；所述钆盐为氯化钆、硝酸钆、硫酸钆中的至少一种；所述锶盐为氯化锶、硝酸锶、硫酸锶中的至少一种；所述锆盐为氯化锆、硝酸锆、硫酸锆中的至少一种。