[发明专利]一种3D多孔钴锡钼三金属催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种3D多孔钴锡钼三金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述的钴锡钼三金属催化剂是二硫化钴、二氧化锡和二硫化钼组成的3D多孔结构，其粒径在200~250 nm；所述的钴锡钼三金属催化剂内部由颗粒堆积而成，颗粒大小为10~20 nm；外部由纳米片缠绕覆盖，纳米片厚20~25 nm；

所述的3D多孔钴锡钼三金属催化剂的制备方法包括以下步骤：

1）将六水合氯化钴、五水合氯化锡和二水合柠檬酸钠溶于体积比为7:1的水醇溶液中，随后逐滴加入的氢氧化钠溶液，在室温下搅拌0.5h进行共沉淀反应，离心，洗涤，真空干燥，得到立方CoSn(OH)₆前驱体；

2）将所得的CoSn(OH)₆前驱体与四硫代钼酸铵按质量比1：0.5~2混合后，分散于去离子水中，使溶质浓度为2.5~5 g/L，溶剂热反应一段时间后，离心，洗涤，真空干燥，得到干燥好的产物；

3）将步骤2）中得到的干燥好的产物在氮气氛围中，350 ℃~450 ℃的条件下保温2 h，即得到所述的3D多孔钴锡钼三金属催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的3D多孔钴锡钼三金属催化剂具有双峰形状的孔径分布，孔径分布在3~5 nm和10~20 nm；所述的3D多孔钴锡钼三金属催化剂的比表面积为50~80 m² g⁻¹。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中按摩尔比计，六水合氯化钴∶五水合氯化锡∶二水合柠檬酸钠=1∶1∶0.5~1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述加入氢氧化钠的体积为20~30 mL，摩尔浓度为2 mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）CoSn(OH)₆前驱体与四硫代钼酸铵的质量比为1:0.5~2。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中溶剂热反应的温度为160℃，反应时间为6~12 h。

7.一种如权利要求1所述的制备方法制得的3D多孔钴锡钼三金属催化剂在制备催化氢析出电极材料中的应用。