[发明专利]4,4’-二氨基-2,2’-二甲基-1,1’-联苯的制备方法有效
| 申请号： | 201910944919.9 | 申请日： | 2019-10-01 |
| 公开（公告）号： | CN110590596B | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;吴建华;张培锋 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22;C07C209/54;C07C211/50;B01J31/02;B01J23/44 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 甲基 联苯 制备 方法 | ||
1.一种4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，其特征在于：它是以间硝基甲苯为起始原料，先还原得到3,3'-二甲基二苯肼，再重排得到4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯；所述还原是以Pd/C为主催化剂、蒽醌类化合物+二辛基琥珀酸磺酸钠为助催化剂；所述蒽醌类化合物为1,4-二羟基蒽醌、2-羟基蒽醌、2,6-二羟基蒽醌中的一种或者两种；所述重排反应是在质子酸的存在下进行的；所述质子酸为硫酸。
2.根据权利要求1 所述的4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，其特征在于：所述蒽醌类化合物为1,4-二羟基蒽醌。
3.根据权利要求1或2所述的4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，其特征在于：所述蒽醌类化合物的用量为所述间硝基甲苯的0.1%～0.5%。
4.根据权利要求1或2所述的4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，其特征在于：所述二辛基琥珀酸磺酸钠的用量为所述间硝基甲苯的0.3%～1%。
5.根据权利要求1或2所述的4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，其特征在于：所述还原是在芳香烃类有机溶剂中进行的；所述芳香烃类有机溶剂为甲苯和/或二甲苯。
6.根据权利要求1或2所述的4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，其特征在于：所述还原反应温度为60～80℃。
7.根据权利要求1或2所述的4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，其特征在于：所述还原反应压力为0.8～1.0MPa。
8.根据权利要求1或2所述的4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的制备方法，其特征在于：所述重排反应温度为4～8℃。
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