[发明专利]一种水样中β-环糊精的快速检测方法

权利要求书

1.一种水样中β-环糊精的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取待测水样，调节pH值至5～9，过0.45μm滤膜，获得含β-CD的待测样品溶液；

(2)将待测样品溶液加入比色管中，定容，按照质量比25：0.5加入待测样品溶液和碘-碘化钾显色剂，摇匀，静置25～60min；

(3)采用可见光分光光度计，以试剂空白作参比，于波长400～465nm范围内，测定溶液吸光值；

(4)按照步骤(2)和(3)中的方法，以蒸馏水做参比，绘制β-CD的标准曲线，获得标准曲线回归方程、灵敏度及检出限；

(5)将待测样品溶液吸光值代入标准曲线回归方程，即可获得溶液中β-CD的浓度值。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述pH值调节方法是：在待测水样中，通过滴加0.1mol/L的盐酸或氢氧化钠调节pH值至5.5～8.5，如待测果水样的pH值处于该范围，则不需调节。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述碘-碘化钾显色剂配制方法是：按照质量比1：2：100的比例将碘、碘化钾与重蒸水混合，在容器中搅拌充分溶解，既得显色剂，并避光低温保存。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碘-碘化钾显色剂使用前稀释4倍。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定溶液吸光值。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述标准曲线获取步骤如下：

1)以蒸馏水为参比，分别配制浓度为0.5、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mg·L^-1的β-CD溶液，按照步骤(2)和(3)中的方法，测定溶液的吸光值：

2)用Excel软件，以溶液吸光值为纵坐标(y)，溶液浓度为横坐标(x)，绘制标准曲线，可得标准曲线方程；

3)根据曲线方程可得检测方法的灵敏度及检出限；

4)标准曲线若出现偏差，需重新测定。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述标准曲线回归方程如下：

y＝k·x+b，r²＝c

其中：y为待测溶液吸光值；x为待测溶液浓度，mg·L^-1；k为标准曲线斜率；b为标准曲线斜率，r²为曲线方程相关系数，c为曲线方程系数值。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述检测灵敏度获取方法如下：

k＝a·l，ε＝1000·a·M

其中：k为标准曲线斜率；a为吸光系数，L·mg^-1·cm^-1；l为比色皿光程；ε为摩尔吸光系数，L·mol^-1·cm^-1；M为β-CD分子量；1000为换算系数。

9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述检测限获取方法如下：

根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)，在没有前处理步骤(2)和(3)的情况下，以扣除空白溶液吸光值后的与0.01吸光值向对应的浓度值作为检出限，计算公式如下：

MDL＝0.01/k

其中：MDL为检出限，k为标准曲线斜率。

10.如权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，摩尔吸光系数ε≥10⁺⁴，检出限在0.714～0.934mg·L^-1之间。