[发明专利]一种大麦芽碱盐酸盐的检测方法

说明书

本发明涉及分析检测技术领域，具体公开一种大麦芽碱盐酸盐的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：取大麦芽碱盐酸盐对照品，以流动相为溶剂，配制系列浓度的标准溶液；用液相色谱法对标准溶液进行检测，并绘制标准曲线，得出标准曲线回归方程；将含有大麦芽碱盐酸盐的转化液用流动相稀释，得到待测溶液，检测，记录峰面积，根据回归方程得出大麦芽碱盐酸盐含量。本发明提供的检测方法操作简单，重复性好，灵敏度、准确度高，分离度好，且出峰时间快，能够快速准确测定出转化液中大麦芽碱盐酸盐的含量。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种大麦芽碱盐酸盐的检测方法。

背景技术

大麦芽碱(对二甲氨乙基苯酚)可作用于肾上腺素受体，其作用类似于麻黄碱或麻黄素，具有松弛支气管平滑肌、收缩血管、血管加压、升血压和兴奋中枢的效果，可用于缓解支气管炎、支气管哮喘以及增强子宫的紧张和运动等，同时对放射性损伤具有保护作用。

大麦芽碱存在于发芽大麦种子的根部、豆科植物毛荚山蚂蝗的根、椴叶山蚂蝗的茎、假木豆的心材等中，分离相对困难，产品纯度不高。此外，大麦芽碱不利于长期存放，若长时间在暴露在空气中，含量会有所降低。因此，工业生产大都采用合成的方法来制备大麦芽碱并将其转化为对应的大麦芽碱盐酸盐，便于存储运输，而大麦芽碱又可以由大麦芽碱盐酸盐加碱游离得到。

然而，目前关于转化液中大麦芽碱盐酸盐含量的检测方法鲜有报道，不利于反应程度的控制以及大麦芽碱盐酸盐产品的应用。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种大麦芽碱盐酸盐的检测方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种大麦芽碱盐酸盐的检测方法，包括如下步骤：

S1：取大麦芽碱盐酸盐对照品，以流动相为溶剂，配制系列浓度的标准溶液；

S2：用液相色谱法对标准溶液进行检测，并绘制标准曲线，得出标准曲线回归方程；

S3：将含有大麦芽碱盐酸盐的转化液用流动相稀释，得到待测溶液，用液相色谱法进行检测，记录峰面积，根据标准曲线回归方程得出大麦芽碱盐酸盐含量，

所述液相色谱的色谱条件为：检测波长为205～215nm；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；柱温为25～35℃；流动相为纯化水由磷酸调节pH至2.0-2.5作为水相，该水相与乙腈以体积比93-97:3-7混合得到。

相对于现有技术，本发明提供的大麦芽碱盐酸盐的检测方法，采用流动相为纯化水-乙腈-磷酸，并以此作为溶剂分别配制标准溶液和待测溶液，能够有效避免其它溶剂对检测的不良影响，对色谱平衡体系的扰动较小，提高检测的准确度，且上述流动相为大麦芽碱盐酸盐提供酸性环境，其中的磷酸可以与待测溶液中的胺类杂质形成盐，保证待测转化液在流动相中具有良好的溶解度，大麦芽碱盐酸盐与杂质以不同的盐形式存在，峰分离效果好，灵敏度高。该方法操作简单，重复性好，且出峰时间快，能够快速准确测定出转化液中大麦芽碱盐酸盐的含量，缩短生产过程中的检测时间，大大提高了生产效率。

进一步地，所述系列浓度的标准溶液的浓度分别为10.590μg/1ml、16.944μg/1ml、21.180μg/1ml、26.475μg/1mlh和33.888μg/1ml。

进一步地，所述标准曲线回归方程为y＝3.17×10⁷x+7.44×10³，R²＝0.9998，以大麦芽碱盐酸盐的质量浓度为横坐标，以大麦芽碱盐酸盐的峰面积为纵坐标。

进一步地，所述检测波长为210nm，在此处有最大吸收，可以提高检测的灵敏度。