[发明专利]一种氟环唑的制备方法

说明书

本发明涉及一种氟环唑的制备方法，使原料A和原料B在催化剂和溶剂的存在下反应制得所述的氟环唑，其中，所述的原料A的结构式为所述的原料B的结构式为所述的氟环唑的结构式为本发明的工艺相对简单，原料易得，毒性低，成本低廉，且三废少，目标产物含量和收率较高，适合工业化生产。

技术领域

本发明具体涉及一种氟环唑的制备方法。

背景技术

氟环唑是三唑类杀菌剂，对一系列禾谷类作物如立枯病、白粉病、眼纹病等十多种病害具有良好的防治作用，并能防治糖用甜菜、花生、油菜、草坪、咖啡、水稻及果树等病害。不仅具有很好的保护、治疗和铲除活性，而且具有内吸和较佳的残留活性。

作用特点及用途：氟环唑是一种内吸性三唑类杀菌剂，其活性成分氟环唑抑制病菌麦角甾醇的合成，阻碍病菌细胞壁的形成，并且氟环唑分子对一种真菌酶(14-dencthylase)有强力亲和性，与目前已知的杀菌剂相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟环唑可提高作物的凡丁质酶活性，导致真菌吸器的收缩，抑制病菌侵入，这是氟环唑在所有三唑类产品中独一无二的特性。对香蕉、葱蒜、芹菜、菜豆、瓜类、芦笋、花生、甜菜等作物上的叶斑病、白粉病、锈病以及葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。

氟环唑内吸性强，可迅速被植株吸收并传导至感病部位，使病害侵染立即停止，局部施药防治彻底。持效期极佳，如在谷物上的抑菌作用可达40天以上，卓越的持留效果，降低了用药次数及劳力成本。既能有效控制病害，又能通过调节酶的活性提高作物自身生化抗病性，使作物本身的抗病性大大增强。使叶色更绿，从而保证作物光合作用最大化，提高产量及改善品质。

氟环唑的结构式如下

氟环唑的合成工艺比较成熟，其传统合成方法主要存在反应操作繁琐，三废量多，成本较高，目标产物含量和收率低的问题，因此亟需寻找一种更为高效简单的方法合成氟环唑，使得氟环唑的合成更加安全和环境友好。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，产品收率和含量高的氟环唑的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种氟环唑的制备方法，使原料A和原料B在催化剂和溶剂的存在下反应制得所述的氟环唑，其中，所述的原料A的结构式为所述的原料B的结构式为所述的氟环唑的结构式为

本发明的反应方程式为：

优选地，所述的反应在50～100℃下进行。

优选地，所述原料A与所述的溶剂的投料质量比为1∶1～10，进一步优选为1∶1～5，更优选为1∶1～3。

优选地，所述原料A与所述的原料B的投料摩尔比为1∶1～3，进一步优选为1∶1.3～1.5，更优选为1∶1.4～1.5。

优选地，所述原料A与所述的催化剂的投料摩尔比为1∶1.5％～15％，进一步优选为1∶3％～5％。

优选地，所述的溶剂包括但不限于甲苯、二甲苯、环己烷、甲基环己烷等中的一种或几种。

优选地，所述的催化剂包括但不限于醚类、聚醚类、环状冠醚类、季铵盐类、季铵碱类、叔胺类、季膦盐类中的一种或几种。

进一步优选地，所述的催化剂为十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、二乙二醇二甲醚、聚乙二醇-400、18冠6醚、苄基三甲基氢氧化铵、N，N-二甲基甲酰胺、三己基十四烷基氯化膦、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵中的一种或几种。

优选地，所述的反应结束后，反应液经水洗脱去溶剂，重结晶得到所述的氟环唑。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优势：