[发明专利]一种大面积薄层二维碲烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910938644.8 申请日: 2019-09-30
公开(公告)号: CN110510585B 公开(公告)日: 2022-09-06
发明(设计)人: 郑晶莹;江凡;詹红兵;陈奇俤 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01B19/02 分类号: C01B19/02
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 林文弘;蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 大面积 薄层 二维 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种大面积薄层二维碲烯的制备方法,该制备方法包括以下过程:以碲粉末为碲源,通过将碲粉磨细并取少量以2‑4列形式放置在SiO2/Si基底上,每列间相隔约2‑4 mm,在此基底上再覆盖另一SiO2/Si基底,构建限域生长空间,放置于单温管式炉中,在700‑800℃下退火10‑40 min,碲蒸发进入气相,大部分停留在限域空间内,直接在基底上实现大面积的生长。该方法制备出来的碲烯薄膜具有生长面积大、厚度薄、较为均匀等优点。

技术领域

本发明属于二维薄层材料的制备领域,具体涉及一种大面积薄层二维碲烯的制备方法。

背景技术

碲烯因具有独特的能带结构与材料特性,近年来成为备受关注的新型二维材料。这一材料能带结构呈现出强烈的层数依赖性,单层碲烯具有间接带隙结构,带隙大小~1eV,而体块碲则具有~0.35 eV的间接带隙。此外,碲还表现出诸多优异的性质,如较高的迁移率与开关比以及良好的光电导率、热电性、非线性光学响应与稳定性等,在传感器、电子器件及催化领域展示出巨大的应用前景。

推进碲烯实用化的关键在于实现大面积二维碲烯薄膜的可控制备。制备碲烯方法主要包括晶体剥离法、溶剂热合成法、物理气相沉积、分子束外延法等,但目前以上方法制备得到的碲烯均存在层数难以控制、横向尺寸较小等问题,因此本发明主要通过改进常规的物理气相沉积法,提出限域空间内沉积的方法,制备得到大面积、层数均一的二维碲烯薄膜。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术方法的不足,以一种新型的限域物理气相沉积方法实现了大面积二维碲烯的制备,该制备工艺简便易实施,获得的碲烯薄膜的面积较大,可达1-3 mm2,适用于电子器件等方面的应用。

为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:

一种大面积薄层二维碲烯的制备方法,包括以下步骤:

(1)取少量碲粉在研钵中充分研磨

(2)将研磨好的碲粉取少量放置在SiO2/Si基底上,放置成1-4列,再放置另一片SiO2/Si基底覆盖于碲粉上;

(3)将步骤(2)中的碲粉/基底承载在清洗好的石英舟中,而后一并放置在管式炉中心温区进行高温退火,进而得到大面积的薄层二维碲烯。

具体步骤如下:

(1)称取0.1 g 碲粉在玛瑙研钵中充分研磨至没有颗粒感;

(2)用硅片刀切割2片SiO2/Si基底,每片基底大小约1.2×0.8 -1.6×0.8 cm,用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质,再依次利用丙酮、乙醇、异丙醇清洗基底表面的有机污染物,称取2-20 mg 步骤(1)中磨好的碲粉,分2-4列放置在基底上,将另一片基底覆盖在放有粉末的基底上;

(3)将石英舟依次在乙醇、去离子水中超声清洗10-15 min,烘干后使用,将步骤(2)中的两片重叠的基底放置在石英舟中,整个石英舟放置在管式炉的中心温区,SiO2/Si基底对准中心温区的热电偶,整个过程在氩气氛围下进行,氩气流速为100 sccm,通入氩气15 min以排尽管内空气,设置程序为20 ℃/min 升温至700-800 ℃,保温10-40 min,随后自然降温,在300 ℃以下打开炉门,待冷却至70 ℃以下关闭氩气并取出样品。

步骤(2)中相邻两列碲粉间隔约2-4 mm,两片基底抛光面相对放置,上层基底长度略大于下层基底,石英舟上放置的基底对准中心温区的热电偶。

本发明的显著优点在于:

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