[发明专利]一种新型木质素基金属离子捕捉剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910938152.9 申请日: 2019-09-30
公开(公告)号: CN110591022B 公开(公告)日: 2023-09-12
发明(设计)人: 王星敏;熊杰;王莹 申请(专利权)人: 重庆工商大学
主分类号: C08F289/00 分类号: C08F289/00;C08F220/06;C08F222/38;C08F2/44;C08H7/00;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22
代理公司: 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 代理人: 周新楣
地址: 400067 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 木质素 基金 离子 捕捉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种新型木质素基金属离子捕捉剂的制备方法,其特征在于所述方法具体操作步骤如下

(1)水热碱法同步活化提制木质素提取液

称取过筛40~100目桑枝2~2.5g于水热反应釜内胆中,按照桑枝质量(g)氢氧化钠溶液体积(ml)之比为1:5~25的比例加入0.75~3.75mol·L-1氢氧化钠溶液,于烘箱120~180℃下水热反应60~180min,取出冷却,用抽滤泵进行抽滤,得到滤液,用50ml容量瓶定容待用;滤渣集中收集后,待处理;

(2)木质素提取物共聚制备金属离子捕捉剂

第(1)步完成后,首先将第(1)步收集的木质素滤液转移到锥形瓶中,依次加入过硫酸铵0.025~0.175g、丙烯酸1.5~3.5mL、稀酸改性后蒙脱土0.05~0.2g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.933~1.385g后,于30~90℃在磁力搅拌器上匀速搅拌,反应30~120min,然后转移至吹氮仪上,在氮气氛围下共聚60~180min,加入3~7ml聚丙烯酰胺,聚合得到新型木质素基金属离子捕捉剂,所述稀酸为1~5%的盐酸;

(3)金属捕捉剂对废(污)水中金属离子的去除

第(2)步完成后,首先按木质素基金属离子捕捉剂(ml):重金属离子废(污)水体积度(ml)为1:20~40,将木质素基金属离子捕捉剂加入装有重金属离子废(污)水的锥形瓶,再将锥形瓶放于在磁力搅拌器上,设置转速为80~160rad/min搅拌10~30min后,然后离心取上清液,检测上清液中剩余金属离子质量浓度;初始质量浓度为450~550mg/L的Mn2+去除率为82.51~95.03%,初始质量浓度为450~550mg/L的Ni2+去除率为68.15~78.12%,初始质量浓度450~550mg/L的Cr3+的去除率为68.18~78.00%;所述重金属离子废(污)水为质量浓度为450~550mg/L的含有Mn2+、Ni2+、Cr3+废(污)水。

2.根据权利要求1所述的一种新型木质素基金属离子捕捉剂的制备方法,其特征在于,所述方法具体操作步骤如下

第(1)步中,桑枝过筛60目2g,1.25mol·L-1氢氧化钠溶液15ml,水热反应温度为130℃,水热反应时间为100min,定容50ml;

第(2)步中,过硫酸铵的量为0.055g,丙烯酸1.75ml,酸改性后蒙脱土0.075g,N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.985g,聚丙烯酰胺5g,磁力搅拌器温度为40℃,反应时间为70min,氮气氛围共聚时间为120min,聚合得到新型木质素基金属离子捕捉剂;所述稀酸是质量浓度为3%的盐酸;

第(3)步中,木质素基金属离子捕捉剂(ml):重金属离子废(污)水体积度(ml)为1:40,磁力搅拌器转速为80rad/min,搅拌时间为30min;初始质量浓度为480mg/L的重金属离子废(污)水中Mn2+去除率为89.46%,初始质量浓度为480mg/L的重金属离子废(污)水中Ni2+去除率为73.03%,初始质量浓度480mg/L的重金属离子废(污)水中Cr3+的去除率为73.14%;所述重金属离子废(污)水为质量浓度为480mg/L的含有Mn2+、Ni2+、Cr3+废(污)水。

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