[发明专利]一种复方电解质葡萄糖注射液中果糖限度的测定方法

说明书

本发明公开了一种复方电解质葡萄糖注射液中果糖限度的测定方法，包括如下步骤：(1)制备对照品溶液：称取果糖标准品加超纯水溶解、稀释，得对照品储备液；移取对照品储备液加超纯水稀释、定容，得对照品溶液；(2)制备供试品溶液：量取复方电解质葡萄糖注射液加超纯水稀释，摇匀，即得供试品溶液，所述步骤(1)中对照品溶液中果糖的浓度不超过供试品溶液中葡萄糖浓度的百分之二；(3)通过高效液相色谱仪检测并读取对照品溶液、供试品溶液色谱峰面积，结合对照品溶液浓度采用外标法计算获得果糖浓度。本发明测定方法精确度高、操作简便。

技术领域

本发明涉及果糖浓度测定方法，特别涉及一种复方电解质葡萄糖注射液中果糖限度的测定方法。

背景技术

葡萄糖水溶液在碱性条件下不稳定，当葡萄糖处于稀碱性溶液中，于室温较长时间存放后将发生部分转化，产生果糖与甘露糖，随着氧化还原反应进一步碳链开裂而发生分解。通过制剂的强降解试验发现，在酸性破坏、碱性破坏以及强氧化破坏(伴有加热)的条件下，制剂中果糖含量均发生明显增加，因此有必要对制剂中的潜在有关物质果糖进行限度控制。目前尚未有准确、稳定、快速的方法检测复方葡萄糖制剂中果糖的浓度。

发明内容

发明目的：本发明目的是提供一种精度高、操作简便的复方电解质葡萄糖注射液中果糖限度的测定方法。

技术方案：本发明提供一种复方电解质葡萄糖注射液中果糖限度的测定方法，包括如下步骤：

(1)制备对照品溶液：称取果糖标准品加超纯水溶解、稀释，得对照品储备液；移取对照品储备液加超纯水稀释、定容，得对照品溶液；

(2)制备供试品溶液：量取复方电解质葡萄糖注射液加超纯水稀释，摇匀，即得供试品溶液，所述步骤(1)中对照品溶液中果糖的浓度不超过供试品溶液中葡萄糖浓度的百分之二；

(3)通过高效液相色谱仪检测并读取对照品溶液、供试品溶液色谱峰面积，结合对照品溶液浓度外标法计算获得果糖浓度。

进一步地，所述步骤(3)中高效液相色谱仪检测的参数设置如下：

色谱柱：全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相；流速：1.2-1.8mL/min；柱温：35-45℃；进样量：10μL；流动相：乙腈-水；检测器：电喷雾检测器；检测器温度：50℃。

进一步地，所述步骤(3)中高效液相色谱仪检测的参数设置如下：

色谱柱：Shodex Asahipak NH2P-504E；流速：1.6mL/min；柱温：45℃；进样量：10μL；流动相：乙腈-水；检测器：电喷雾检测器；检测器温度：50℃。

进一步地，所述步骤(3)中高效液相色谱仪附带电喷雾检测器。

进一步地，所述流动相乙腈-水的体积比为70∶30-90∶10。

进一步地，所述流动相乙腈-水的体积比为80∶20。

进一步地，所述流动相乙腈-水的体积比为85：15。

进一步地，所述供试品溶液检测前经过0.22μm滤膜过滤。

进一步地，所述外标法计算公式如下：

式中，C_i：供试品溶液中果糖浓度(mg/ml)；

C_s：对照品溶液浓度(mg/ml)；

C₀：供试品溶液中葡萄糖浓度(mg/ml)；

A_i：供试品溶液色谱峰面积(pA*min)；