[发明专利]一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法有效

专利信息
申请号: 201910937468.6 申请日: 2019-09-30
公开(公告)号: CN110615449B 公开(公告)日: 2023-03-24
发明(设计)人: 张宇;封开政;马明;顾宁 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C01C3/12 分类号: C01C3/12;B82Y40/00
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 211102 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 注射 反应 控制 制备 普鲁士 纳米 颗粒 方法
【权利要求书】:

1.一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:

1)将三氯化铁与柠檬酸溶于纯水得到溶液A;

2)将亚铁氰化钾溶于纯水得到溶液B;

3)先向反应器中加入纯水;

4)再向反应器提前滴加一部分的溶液A;

5)将溶液B和剩余的溶液A同时匀速滴入反应器中,通过液相沉淀得到普

鲁士蓝纳米颗粒水溶液;

所述的溶液A中三氯化铁的摩尔浓度为0.04-0.06M,溶液A中柠檬酸与三氯化铁的摩尔比为(2.0-4.0):1,溶液B中亚铁氰化钾与溶液A中三氯化铁的摩尔比为1:1;

其中,

步骤4)中,提前加入的溶液A的体积占溶液A总体积的2.5-100%;

所述普鲁士蓝纳米颗粒的尺寸及结晶度通过调节溶液A的提前加入量进行控制:普鲁士蓝纳米颗粒的尺寸随着溶液A提前滴加量的增加而减小;普鲁士蓝纳米颗粒的结晶度随着溶液A提前滴加量的增加而降低;

步骤4)中,当溶液A提前滴加量较少时,颗粒尺寸较大;当溶液A提前滴加量较大时,颗粒尺寸较小,所述普鲁士蓝纳米颗粒的水动力尺寸可调控范围为40nm-130nm,且小尺寸颗粒具有更强的类过氧化物酶活性;

步骤4)中,当溶液A提前滴加量较少时,颗粒呈高度结晶状态;当溶液A提前滴加量较大时,颗粒呈无定形态,且结晶度低的颗粒具有更强的类过氧化物酶活性。

2.根据权利要求1所述的一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法,其特征在于,所述的溶液A、溶液B的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法,其特征在于,步骤3)中,加入的纯水与溶液A的体积比为(2-4):1。

4.根据权利要求1所述的一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法,其特征在于,步骤5)中,溶液A和溶液B向反应器双注射的速度为30-50ml/h,液相沉淀反应温度为50-70℃。

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