[发明专利]一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法有效
| 申请号: | 201910937468.6 | 申请日: | 2019-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN110615449B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 张宇;封开政;马明;顾宁 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | C01C3/12 | 分类号: | C01C3/12;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 注射 反应 控制 制备 普鲁士 纳米 颗粒 方法 | ||
1.一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
1)将三氯化铁与柠檬酸溶于纯水得到溶液A;
2)将亚铁氰化钾溶于纯水得到溶液B;
3)先向反应器中加入纯水;
4)再向反应器提前滴加一部分的溶液A;
5)将溶液B和剩余的溶液A同时匀速滴入反应器中,通过液相沉淀得到普
鲁士蓝纳米颗粒水溶液;
所述的溶液A中三氯化铁的摩尔浓度为0.04-0.06M,溶液A中柠檬酸与三氯化铁的摩尔比为(2.0-4.0):1,溶液B中亚铁氰化钾与溶液A中三氯化铁的摩尔比为1:1;
其中,
步骤4)中,提前加入的溶液A的体积占溶液A总体积的2.5-100%;
所述普鲁士蓝纳米颗粒的尺寸及结晶度通过调节溶液A的提前加入量进行控制:普鲁士蓝纳米颗粒的尺寸随着溶液A提前滴加量的增加而减小;普鲁士蓝纳米颗粒的结晶度随着溶液A提前滴加量的增加而降低;
步骤4)中,当溶液A提前滴加量较少时,颗粒尺寸较大;当溶液A提前滴加量较大时,颗粒尺寸较小,所述普鲁士蓝纳米颗粒的水动力尺寸可调控范围为40nm-130nm,且小尺寸颗粒具有更强的类过氧化物酶活性;
步骤4)中,当溶液A提前滴加量较少时,颗粒呈高度结晶状态;当溶液A提前滴加量较大时,颗粒呈无定形态,且结晶度低的颗粒具有更强的类过氧化物酶活性。
2.根据权利要求1所述的一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法,其特征在于,所述的溶液A、溶液B的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法,其特征在于,步骤3)中,加入的纯水与溶液A的体积比为(2-4):1。
4.根据权利要求1所述的一种双注射反应控制制备普鲁士蓝纳米颗粒的方法,其特征在于,步骤5)中,溶液A和溶液B向反应器双注射的速度为30-50ml/h,液相沉淀反应温度为50-70℃。
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