[发明专利]一种C在审
申请号: | 201910936342.7 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110568118A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 兰青;陈雪泉;郑润楠;王锡光;郑诗琳 | 申请(专利权)人: | 广东环境保护工程职业学院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/14;G01N30/12;G01N30/30;G01N30/60;G01N30/68 |
代理公司: | 44205 广州嘉权专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 朱继超 |
地址: | 528216 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 组份 冷阱 空气样品 色谱柱 吸附 氢火焰离子化检测器 物质浓度测定 快速升温 快速转移 色谱分离 无机组份 灵敏度 吹扫 富集 排出 二氧化碳 去除 加热 氧气 解析 聚焦 检测 | ||
1.一种C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)环境空气样品除水处理:将环境空气样品通过一级冷阱,去除其水分,其中一级冷阱中填装玻璃珠;
(2)环境空气样品中二氧化碳、氧气等无机组份去除:将完成步骤(1)除水步骤的环境空气样品通过二级冷阱,C2-C3烃类组份吸附在二级冷阱中,二氧化碳、氧气等无机组份则随气流排出,其中二级冷阱中填装改性聚2,6二苯基对苯醚多孔吸附剂;
(3)C2-C3烃类组份解析:对吸附在二级冷阱中的C2-C3烃类组份进行加热吹扫解析,并将其转移至三级冷阱中,其中三级冷阱为空金属镍管;
(4)C2-C3烃类组份浓缩聚焦:对完成步骤(3)的三级冷阱进行快速升温处理,将富集在三级冷阱中的C2-C3烃类组份快速转移到极性气相色谱柱中;
(5)C2-C3烃类组份测定:对完成步骤(4)的极性色谱气相中的C2-C3烃类组份进行组份分离,对分离出来的组份采用氢火焰离子化检测器进行测定。
2.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,步骤(1)中所述一级冷阱在冷凝除水时的温度为-10~-20℃。
3.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,步骤(2)中的二级冷阱的温度小于-85℃。
4.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,步骤(3)中对C2-C3烃类组份解析的具体过程为:向完成吸附C2-C3烃类组份的二级冷阱中引入温度为180℃的高纯氦气,所述的高纯氦气将吸附在所述二级冷阱中的C2-C3烃类组份吹扫解析进入三级冷阱,其吹扫解析时间为2min。
5.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,在步骤(3)中三级冷阱的温度为-160~-180℃。
6.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,在步骤(4)中对所述三级冷阱进行快速升温处理,其升温程序为将三级冷阱从-160~-180℃在20s内升温至60~80℃。
7.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,所述极性气相色谱柱为聚苯乙烯-二乙烯基苯键合多孔层开管毛细柱、硅胶键合多孔层开管毛细色谱柱、Al2O3固定相多孔层毛细色谱柱中其中的一种。
8.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,在步骤(5)中采用极性气相色谱柱进行待测组份分离时,其极性气相色谱升温程序为:将极性气相色谱柱在35℃下保温2min,然后以5℃/min的速率将极性气相色谱柱升温至150℃,然后再以15℃/min的速率将极性气相色谱柱升温至220℃。
9.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,在步骤(5)中采用极性气相色谱柱进行待测组份分离时,其极性气相色谱柱载气为氦气,且载气流速为1.2mL/min。
10.根据权利要求1所述的C2-C3烃类物质浓度测定方法,其特征在于,在步骤(5)中,对分离出来的各待测组份采用氢火焰离子化检测器进行测定,其中氢火焰离子化检测器的氢气流量为40mL/min,零级空气流量为400mL/min,尾气吹扫流量为25mL/min,中氢火焰离子化检测器温度为250℃。
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