[发明专利]一种片状半金属MoTe2

说明书

本发明公开了一种片状半金属MoTe₂:Cu和片状半金属MoTe₂:Cu/RGO的制备方法，将碲粉和硼氢酸钾加入到去离子水中并置于密封环境反应，得Te^2‑前驱体水溶液；将仲钼酸铵和醋酸铜加入到10ml溶剂中溶解后加入柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；将Te^2‑前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持后梯度升温至155～165℃水热反应，冷却至室温，过滤并对过滤物清洗后干燥，得Cu离子掺杂的片状半金属二碲化钼和Cu离子掺杂的片状半金属二碲化钼与石墨烯的复合物。其能够直接生产半金属结构的金属二碲化钼且其制备工艺简单。

技术领域

本发明属于电催化剂技术领域，涉及一种片状半金属MoTe₂:Cu和片状半金属MoTe₂:Cu/RGO的制备方法。

背景技术

氢气是一种清洁能源，目前受到广泛关注。电催化水是目前的一种最有效的生产氢气的方法。MoTe₂由于具有优异的光电性能使其成为一种理想的电催化剂。MoTe₂一般有半导体、金属和半金属三种结构。其中半导体和半金属两种结构较稳定，半金属结构和金属结构都具备优异的光电性能，特别是高导电性能；为了满足较高的电催化生产氢气性能和长期稳定性，目前选用半金属结构的MoTe₂，同时为了增强半金属MoTe₂的导电性能及析氢催化性能，通常会在合成的MoTe₂中掺杂金属离子，目前掺杂金属离子的单层半金属MoTe₂一般需要首先合成掺杂金属离子的块状半导体结构MoTe₂，然后应用各种复杂的化学和物理分层方法分层成为片状半金属，其工艺复杂。同时目前应用的分层方法得到的掺杂金属离子的片状单层MoTe₂依然是半导体结构或是半导体和半金属混合结构。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单的片状半金属MoTe₂:Cu和片状半金属MoTe₂:Cu/RGO的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种片状半金属MoTe₂:Cu和片状半金属MoTe₂:Cu/RGO的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将0.002～0.004mol的碲粉和0.004～0.008mol的硼氢酸钾加入到 10ml去离子水中并置于密封环境反应，得Te^2-前驱体水溶液；

步骤2：将0.001/7×0.965～0.002/7×0.965mol的仲钼酸铵和 0.000005～0.00001mol的醋酸铜加入到10ml溶剂中溶解后加入0.0025～0.005 mol柠檬酸，得钼离子源前驱体溶液；

步骤3：将Te^2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持后，再进行梯度升温至155～165℃水热反应，冷却至室温，过滤并对过滤物清洗后干燥，得片状半金属MoTe₂:Cu和片状半金属MoTe₂:Cu/RGO。

进一步的，步骤1中碲粉和硼氢酸钾物质的量配比为1:2。

进一步的，步骤1中反应的时间为40～50h。

进一步的，步骤2中溶剂为去离子水。

进一步的，步骤2中溶剂为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。

进一步的，步骤3中室温下保持的时间为10～12h。

进一步的，步骤3中梯度升温为升温至45～55℃下保持4～5h后升温至 95～105℃下保持3～4h，再升温至155～165℃水热反应15～17h。