[发明专利]一种片状半金属MoTe在审
申请号: | 201910934298.6 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110624572A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 贺海燕;贺祯;沈清 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;C25B1/04;C25B11/06 |
代理公司: | 61249 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 张美松 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 半金属 前驱体水溶液 前驱体溶液 钼离子源 柠檬酸 密封环境 硼氢酸钾 水热反应 梯度升温 制备工艺 仲钼酸铵 反应釜 过滤物 溶剂 水中 置入 制备 碲粉 离子 过滤 冷却 清洗 | ||
本发明公开了一种片状半金属MoTe2和片状半金属MoTe2/RGO的制备方法,将碲粉和硼氢酸钾加入到去离子水中并置于密封环境反应,得Te2‑前驱体水溶液;将仲钼酸铵溶于溶剂中后加入柠檬酸,得钼离子源前驱体溶液;将Te2‑前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持后,再进行梯度升温至155~165℃水热反应,冷却至室温,过滤并对过滤物清洗后干燥,得片状半金属MoTe2和片状半金属MoTe2/RGO。其将制备工艺简单。
技术领域
本发明属于电催化剂技术领域,涉及一种片状半金属MoTe2和片状半金属MoTe2/RGO的制备方法。
背景技术
氢气是一种清洁能源,目前受到广泛关注。电催化水是目前的一种最有效的生产氢气的方法。MoTe2由于具有优异的光电性能使其成为一种理想的电催化剂。MoTe2一般有半导体、金属和半金属三种结构。其中半导体和半金属两种结构较稳定,半金属结构和金属结构都具备优异的光电性能,特别是高导电性能;为了满足较高的电催化生产氢气性能和长期稳定性,目前选用半金属结构的MoTe2,目前单层半金属结构的MoTe2一般需要首先合成块状半导体结构MoTe2,然后应用各种复杂的化学和物理分层方法分层成为半金属MoTe2。然而目前应用的分层方法大多得到的片状单层MoTe2是半导体结构或半导体和半金属混合结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的片状半金属MoTe2和片状半金属MoTe2/RGO的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种片状半金属MoTe2和片状半金属MoTe2/RGO的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将0.002~0.004mol的碲粉和0.004~0.008mol的硼氢酸钾加入到10ml去离子水中并置于密封环境反应,得Te2-前驱体水溶液;
步骤2:将0.001/7~0.002/7mol的仲钼酸铵溶于10ml溶剂中后加入0.0025~0.005mol柠檬酸,得钼离子源前驱体溶液;
步骤3:将Te2-前驱体水溶液和钼离子源前驱体溶液置入反应釜中室温下保持后,再进行梯度升温至155~165℃水热反应,冷却至室温,过滤并对过滤物清洗后干燥,得片状半金属MoTe2和片状半金属MoTe2/RGO。
进一步的,步骤1中碲粉和硼氢酸钾物质的量配比为1:2。
进一步的,步骤1中反应的时间为40~50h。
进一步的,步骤2中溶剂为去离子水。
进一步的,步骤2中溶剂为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液。
进一步的,步骤3中室温下保持的时间为10~12h。
进一步的,步骤3中梯度升温为升温至45~55℃下保持4~5h后升温至95~105℃下保持3~4h,再升温至155~165℃水热反应15~17h。
进一步的,步骤3中梯度升温的加热速率为10~40℃/min。
进一步的,步骤3中清洗采用去离子水和乙醇。
进一步的,步骤3干燥为50~60℃干燥12~14h。
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