[发明专利]黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法

说明书

本发明涉及微胶囊相变材料制备技术领域，公开了一种黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，将长链烷烃类相变介质、丙烯酸酯单体、交联剂、ATRP引发剂、ATRP有机催化剂溶解在一起形成有机相；黏土加入到去离子水中超声分散形成水相；将有机相和水相在透明反应容器中混合后乳化成乳液；将透明反应容器密闭并转移到光聚合装置中聚合1‑5 h；聚合结束后解密封，离心得白色粉末状固体，将粉末用乙醇洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得黏土基微胶囊相变材料。本发明将绿色高效的光诱导的有机催化原子转移自由基聚合技术引入黏土基杂化囊壁的微胶囊相变材料的制备中去，可显著提高囊壁热稳定性和机械强度。

技术领域

本发明涉及微胶囊相变材料制备技术领域，特别涉及一种黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法。

背景技术

微胶囊相变材料具有相变潜热高、相变温度适宜且可简单调变以及不易泄露等特点，在热量利用以及温度调控领域具有广泛的应用前景。微胶囊相变材料储热调温性能除了与其囊芯相变介质有关，囊壁也起到至关重要的作用。现阶段，囊壁材料主要包裹有机高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料。无机材料具有较高的导热性、热稳定性的特征，但其缺乏韧性的特征使其无法满足微胶囊在使用过程中反复相变引起的体积变化的问题，而有机高分子材料具有种类多样且易于加工成型，但其易燃性的缺陷限制其在储热领域的大规模应用。有机-无机杂化材料兼具有机材料的易加工和无机材料的高导热性，使其在相变储热领域受到广泛的关注。

杂化囊壁微胶囊相变材料主要通过pickering乳液体系中的分散相液滴为模板，无机材料自组装在液滴表面形成无机相，紧接着单体通过自由基聚合或逐步聚合在液滴表面形成有机-无机杂化囊壁。单体的聚合方法对囊壁结构产生重要的影响。现在所用的普通自由基聚合或逐步聚合方法制备的聚合物链段长短不一、内应力大、机械强度较差。另外，无机相多局限在价格较为昂贵的石墨烯、二氧化钛、二氧化硅等材料。因此，开发一种囊壁聚合物结构均一、原料成本低、制备方法绿色高效的杂化囊壁微胶囊相变材料具有重要意义。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种通黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，通过光诱导ATRP法制备囊壁为黏土/可控聚合物的杂化囊壁微胶囊相变材料，囊壁聚合物结构均一、原料成本低、过程绿色高效。

技术方案：本发明提供了一种黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其包括下列步骤：

S1：将长链烷烃类相变介质、丙烯酸酯单体、交联剂、ATRP引发剂、ATRP有机催化剂溶解在一起形成有机相；黏土加入到去离子水中，超声分散形成水相；

S2：将所述有机相和所述水相在透明反应容器中混合后，在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液；

S3：将透明反应容器密闭并将其转移到光聚合装置中，关照聚合1-5 h；

S4：聚合结束后，解密封并离心得白色粉末状固体，将白色粉末状固体用乙醇多次洗涤并离心，所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得黏土基微胶囊相变材料。

优选地，所述有机相中，丙烯酸酯单体、交联剂、ATRP引发剂、ATRP催化剂的质量比为200:100：1~2：0.5~1。

优选地，所述有机相与水相之间的质量比为2~5:7~10。

优选地，所述水相中，黏土的质量百分含量为2% ~5%。

优选地，所述长链烷烃类相变介质为十六烷、二十烷或二十二烷；优选二十烷。

优选地，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯或丙烯酸甲酯；优选丙烯酸丁酯。

优选地，所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；优选三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。