[发明专利]一种纳米纤维改性聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米纤维改性聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法，属于气凝胶材料及其制备技术领域。本发明通过添加聚酰亚胺纳米短纤维和聚偏氟乙烯纳米短纤维到其凝胶中，一方面，添加纳米纤维可以增强气凝胶的力学强度，提高其疏水性能；另一方面，添加纳米纤维可以抑制气凝胶的收缩，从而使得气凝胶在密度变化很小的情况下模量获得极大的提升。其综合性能优异，制备过程简单易操作，绿色环保，拓宽了聚酰亚胺气凝胶的应用范围。

技术领域

本发明涉及一种纳米纤维改性聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法，属于气凝胶材料及其制备技术领域。

背景技术

气凝胶是指由微孔固体组成，且分散相为气体的凝胶材料。气凝胶材料具有密度低、比表面积高等特点，在航空航天、石油化工、汽车工业和建筑保温等领域有广阔的应用前景。

由于气凝胶的低密度，使之拥有高的孔隙率以及多级孔结构，从而具有超低的密度。因此，气凝胶在建筑、汽车、航空航天、家用电器、石化工厂和户外运动等许多领域都有很好的应用前景。然而，在实际应用过程中，除了需要气凝胶具备低密度之外，还要求其能够进一步提升强度，从而拓展其应用范围。例如，在建筑保温材料领域，除了要求材料轻质保温以外，还要求材料自身有一定的强度，同时针对潮湿的地方，需要提高材料的疏水性能来提高其保温隔热能力。

聚酰亚胺(Polyimide)是一种具有成型加工性能好、机械强度高、热稳定性好等优点的特种工程塑料，被广泛应用于国民经济的各个领域。聚酰亚胺气凝胶材料是一种常见的气溶胶材料，可以作为轻质、隔热性能以及压缩弹性等材料方面的应用，且目前对其改性主要也是从隔热性能和弹性性能方面进行的改进。但是，聚酰亚胺气凝胶本身由于自身的强度较低并且疏水性能较差，这限制了其在更广阔范围内的应用。

发明内容

【技术问题】

聚酰亚胺气凝胶本身由于自身的强度较低并且疏水性能较差，这限制了其在更广阔范围内的应用。

【技术方案】

为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米纤维改性聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法，克服了现有聚酰亚胺气凝胶低强度以及疏水性能较差的弱点，本发明通过添加聚酰亚胺纳米短纤维和聚偏氟乙烯纳米短纤维到其凝胶中，一方面，添加纳米纤维可以增强气凝胶的力学强度，提高其疏水性能；另一方面，添加纳米纤维可以抑制气凝胶的收缩，从而使得气凝胶在密度变化很小的情况下模量获得极大的提升。

具体的，本发明首先提供了一种纳米纤维改性的聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法，所述方法为：将水溶性聚酰胺酸、三乙胺和水混合后，通过溶胶凝胶法获得聚酰胺酸水凝胶，然后在制备得到的聚酰胺酸水凝胶添加聚酰亚胺纳米短纤维和聚偏氟乙烯纳米短纤维，混合后冷冻干燥，之后在惰性气氛下进行热处理，即可获得纳米纤维改性的聚酰亚胺气凝胶材料；其中，所述聚酰亚胺纳米短纤维的长度为0.2～0.4mm；所述聚偏氟乙烯纳米短纤维的长度为0.2-0.4mm。

在本发明的一种实施方式中，所述聚酰亚胺纳米短纤维的直径为300-1000nm，优选为800nm；所述聚偏氟乙烯纳米短纤维的直径为300-1000nm，优选为800nm。

在本发明的一种实施方式中，所述溶胶凝胶的时间为12-24h。

在本发明的一种实施方式中，所述冷冻干燥具体为低温恒温反应浴中冷冻，再置于冷冻干燥机中干燥，具体为：低温恒温反应浴的温度为-20～-90℃，冷冻时间为40～120min；冷冻干燥机的干燥温度为-30～-80℃，优选-50℃，真空度为10～40Pa，优选15Pa，干燥时间为24～60h。

在本发明的一种实施方式中，所述热处理过程为：在惰性氛围下220～270℃热处理1.5～2.5h；所述惰性氛围包括氮气、氦气、氩气等惰性气氛。

在本发明的一种实施方式中，所述水溶性聚酰胺酸、三乙胺和水的质量比为1～10:0.5～5:100。