[发明专利]一种3,4-二羟基-2,5-己二酮的连续制备方法

权利要求书

1.一种3，4-二羟基-2，5-己二酮的连续制备方法，其特征在于：包括：将反应原料通过计量泵输送入填充有锌粉的具有夹套的至少一固定床反应器中进行反应，接着使从固定床反应器中的流出的反应液进入反应液储罐，然后进入后续的提取过程；上述反应原料为浓度为20-50wt％的丙酮醛水溶液和醋酸，丙酮醛和醋酸的摩尔比为1∶1-10；

其中，通过流速控制，使反应原料在固定床反应器中的反应的停留时间为1-60min，在夹套中通入冷媒使固定床反应器中的反应温度保持在0-50℃，通过气相、气质连用，液相或液质连用检测从固定床反应器中流出的反应液中各组分的含量。

2.如权利要求1所述的一种3，4-二羟基-2，5-己二酮的连续制备方法，其特征在于：所述丙酮醛水溶液和醋酸的流速均为1-10mL/min，所述丙酮醛水溶液和醋酸经静态混合器混合后进入所述固定床反应器中进行反应。

3.如权利要求1所述的一种3，4-二羟基-2，5-己二酮的连续制备方法，其特征在于：所述丙酮醛水溶液和醋酸经混合后，以1-10mL/min的流速进入所述固定床反应器中进行反应。

4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的一种3，4-二羟基-2，5-己二酮的连续制备方法，其特征在于：所述固定床反应器的数目至少为三，其中至少二固定床反应器串联反应，其余作为备用，具体反应过程为：当反应液中的丙酮醛的残余量高于设定值时，隔离上述至少二固定床反应器中位于最上游的固定床反应器，使作为备用的固定床反应器之一串联于上述至少二固定床反应器中位于最下游的固定床反应器的下游，并对上述至少二固定床反应器中位于最上游的固定床反应器中的锌粉进行更换作业，并使其作为备用之一；当反应液中丙酮醛的参与量再次高于设定值时，循环重复上述反应过程。

5.如权利要求4所述的一种3，4-二羟基-2，5-己二酮的连续制备方法，其特征在于：所述固定床反应器包括第一至第三固定床反应器，具体反应过程如下：

a、所述反应原料首先通过第一固定床反应器，然后继续进入第二固定床反应器，之后进入反应液储罐中；

b、当反应液中的丙酮醛的残余量第一次高于设定值时，串联入第三固定床反应器，并隔离第一固定床反应器，继续进行反应，并对第一固定床反应器中的锌粉进行补充；

c、当反应液中的丙酮醛残余量第二次高于设定值时，串联入第一固定床反应器，并隔离第二固定床反应器，继续进行反应，并对第二固定床反应器中的锌粉进行补充；

d、当反应液中的丙酮醛残余量第三次高于设定值时，串联入第二固定床反应器，并隔离第三固定床反应器，继续进行反应，并对第三固定床反应器中的锌粉进行补充；

重复上述步骤a至d实现连续反应。