[发明专利]制备球形氧化钪的方法有效

专利信息
申请号: 201910929427.2 申请日: 2019-09-27
公开(公告)号: CN110642283B 公开(公告)日: 2022-07-05
发明(设计)人: 付国燕;李晓艳;王玮玮;付云枫;杜尚超 申请(专利权)人: 中国恩菲工程技术有限公司
主分类号: C01F17/212 分类号: C01F17/212;C01F17/10
代理公司: 北京律智知识产权代理有限公司 11438 代理人: 于宝庆;李华
地址: 100038*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 球形 氧化 方法
【说明书】:

公开一种制备球形氧化钪的方法,包括:形成溶液步骤,配制含钪离子的溶液;沉淀步骤,在微波辐射条件下,添加乙二醇分散剂后,以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应;陈化步骤,对沉淀反应完成后的体系进行陈化;及焙烧步骤,将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。本发明以碳酸盐作为晶粒成核剂,聚乙二醇为分散剂,在微波辐射条件下,通过控制一定反应工艺条件,制备出球形氧化钪。本发明的方法可以实现制备球形氧化钪粉体材料,增强了氧化钪多功能性及拓宽了氧化钪的应用范围,可用于制备高效激光器、超导材料、固体燃料电池的电解质材料等方面。

技术领域

本发明属于化合物制备领域,具体涉及一种制备球形氧化钪的方法。

背景技术

氧化钪(Sc2O3)是钪制品中较为重要的产品之一。Sc2O3为白色粉末,在常温空气中比较稳定,熔点为920℃,密度为3.864g/cm3,属于立方晶型。在一定外界条件下,Sc2O3可制成金属钪,盐类(氯化钪、氟化钪、碘化钪、草酸钪等)及多种钪合金的产物。Sc2O3所具有的一些特性,使得其在铝合金、电光源、激光、催化剂、激活剂、陶瓷和宇航等方面有着较好的应用,发展前景十分广阔。

目前制备氧化钪的工艺及方法都不能有效地解决制备粒度均匀的球形氧化钪。钪盐在沉淀过程中由于反应工艺条件复杂,难以操作与控制,物料与沉淀剂混合不均匀致使局部区域的pH过小或过大,使氧化钪晶粒颗粒大小不一,严重影响了氧化钪粉体材料产品的稳定性,致使生产成本增高。同时由于产品粒径的不均匀性,严重影响了钪基材料的性能,从而限制了氧化钪粉体材料的应用。

发明内容

为了克服上述缺陷,本发明提供一种制备球形氧化钪的方法。

本发明提供一种制备球形氧化钪的方法,包括:形成溶液步骤,配制含钪离子的溶液;沉淀步骤,在微波辐射条件下,添加乙二醇分散剂后,以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应;陈化步骤,对沉淀反应完成后的体系进行陈化;及焙烧步骤,将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。

根据本发明的一实施方式,所述形成溶液步骤中,所述溶液中钪含量0.05~0.5mol/l,优选为0.1~0.3mol/l。

根据本发明的另一实施方式,在沉淀步骤中,所述微波辐射的辐射功率为500~700W。

根据本发明的另一实施方式,在沉淀步骤中,以钪离子与沉淀剂按1:2~1:5的摩尔比向反应体系中滴加沉淀剂;所述反应体系的温度维持在20~50℃,优选为25~40℃;所述反应体系的pH值维持在4~8,优选为5~7;搅拌速度为50~300r/min,优选为100~200r/min;搅拌时间为15~90min,优选为30~80min。

根据本发明的另一实施方式,在所述陈化步骤中,陈化温度20~70℃,优选为30~50℃;陈化时间为30~200min,优选为60~180min。

根据本发明的另一实施方式,陈化之后的体系进行固液分离,将分离出来的固体物质进行洗涤后烘干,烘干为温度70~120℃,优选为80~100℃,烘干时间为180~420min,优选为200~350min。

根据本发明的另一实施方式,在焙烧步骤中,焙烧温度为600~1100℃,优选为700~1000℃;焙烧时间为100~400min,优选为120~300min。

本发明以碳酸盐作为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,在微波辐射条件下,通过控制一定反应工艺条件,制备出球形氧化钪。本发明的方法可以实现制备球形氧化钪粉体材料,增强了氧化钪多功能性及拓宽了氧化钪的应用范围,可用于制备高效激光器、超导材料、固体燃料电池的电解质材料等方面。

附图说明

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