[发明专利]一种熔盐化学合成碳粉体及其制备方法和应用

说明书

一种熔盐化学合成碳粉体及其制备方法和应用，属于碳材料化学合成领域。该熔盐化学合成碳粉体的制备方法，按配比，称量干燥CaC₂粉末、干燥CaCO₃粉体、脱水后的熔盐原料，置于坩埚中，在放入密闭反应器中，通入惰性气体保护；将密闭反应器升温至反应温度，保温5min～10h进行碳化反应，得到碳产物；将碳产物进行超声清洗，固液分离，去除熔盐，干燥，得到碳粉体。将此碳粉材料用于作为锂离子电极负极碳材料，具有提高电池容量和循环性能的优点。该方法的产物除了碳外，只有氧化钙生成，不产生其他有毒有害物质，工艺绿色环保，简单易行。

技术领域

本发明属于碳材料化学合成领域，特别涉及一种熔盐化学合成碳粉体及其制备方法和应用。

背景技术

碳材料有石墨、无定形碳、金刚石、纳米碳管、石墨烯等多种形式，制备相应的碳材料也需要使用不同的合成方法，如天然石墨高温烧结、有机碳高温裂解、气相沉积、外延生长、电解等。以上方法都具有一定的优势，但是也存在一些技术问题需要克服。例如，天然石墨高温烧结和有机碳高温裂解一般都需要1800℃以上的高温，对加热设备要求较高，且能耗也很高；气相沉积、外延生长需要精密、昂贵的设备以及复杂的操作；电解法效率较低，副反应也较多。因此，开发一种简单、易行、且低成本的碳材料制备方法具有很好的实际意义。

碳化钙被广泛应用于PVC、醋酸乙烯、橡胶、乙炔等化工领域。碳化钙是天然电石的主要成分。另外，工业碳化钙主要通过焦炭和氧化钙高温反应生成。碳酸钙也是一种重要的无机化工原料，经常用于涂料、橡胶、塑料和造纸等许多行业。碳酸钙可以由天然石灰石经过机械研磨、破碎等工序获得(重质碳酸钙)；也可通过煅烧、分离、沉淀等化学方法制备(轻质碳酸钙、活性碳酸钙和纳米碳酸钙)。

锂离子电池(LIBs)具有能量密度高、无记忆效应、循环寿命长、环境友好等优点，在便携式机械、电子、汽车、航空等领域得到广泛应用，是目前为止被应用最广泛的几种二次电池之一。负极材料是锂离子电池的一个主要组成部分，在电池充、放电过程中发生Li⁺离子的嵌入和脱嵌反应。常用的锂离子电池负极材料有碳基、硅基、锡基、钛基氧化物、过渡金属氧化物和过渡金属硫化物等。其中以石墨为代表的碳基负极材料是典型的嵌入型材料，具有良好的导电性、嵌锂电位低、价格低廉等特点，是被应用最早和最广泛的商业化负极材料。虽然，石墨的理论比容量是372mAh·g^-1，虽然低于硅等其它一些负极材料(硅为4200mAh·g^-1)，但也具有体积膨胀小、稳定性好等优势。目前，锂离子电池的电池碳负极的主要包括石墨类(包括改性石墨、人工石墨等)、无定型碳类(包括软碳、硬碳等)、和纳米碳类(包括纳米碳管、石墨烯、C₆₀等)。然而，制备这些碳材料普遍需要复杂的合成工艺，需要高温、高真空等苛刻条件。

发明内容

基于现有技术，本发明的目的是提供一种熔盐化学合成碳粉体及其制备方法和应用，该熔盐化学合成碳粉体是一种多形貌、多结构复合的碳粉体。本发明以碳化钙和碳酸钙为原料，以熔融态Ca基卤化物熔盐作为反应介质，在一定温度和时间下进行碳化反应，制备碳粉体材料。将反应后的产物及熔盐混合物从熔体中移出后冷却，并经过超声水洗、干燥，得到碳粉材料。将此碳粉材料用于作为锂离子电极负极碳材料，具有提高电池容量和循环性能的优点。该方法的产物除了碳外，只有氧化钙生成，不产生其他有毒有害物质，工艺绿色环保，简单易行。

本发明的一种熔盐化学合成碳粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：熔盐脱水处理

将熔盐的原料，真空干燥，随炉冷却至室温，得到脱水后的熔盐原料；所述的熔盐为钙基卤化物熔盐，当熔盐为混合物时，其混合比例为混合的物质形成共晶盐的混合比例；

步骤2：碳化钙、碳酸钙的准备

(1)称取CaC₂，在惰性气氛下破碎，干燥，得到粒径为1μm-5mm的干燥CaC₂粉末；