[发明专利]水溶性物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法

权利要求书

1.一种水溶性物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，包括如下步骤：

（1）水解：称取100g可溶于水的待测物料样品于容器中，向容器中加入20%的NaOH溶液1mL，将容器置于水浴中，60-75℃下恒温搅拌30-60min，然后冷却至室温，用HCl溶液调至中性；

（2）合成单过氧邻苯二甲酸镁：在步骤（1）制备的水解溶液中加入20mL 1%的氧化镁溶液和80mL 30%过氧化氢溶液，将容器置于水浴中，60-75℃下恒温搅拌4-6h，然后过滤取滤饼，将滤饼浸泡在滤饼3~5倍体积的乙酸乙酯中，静置30min后再次过滤，把滤饼平铺在平板上用冷风吹干得滤粉，准确称取质量；

（3）制备待测溶液：称取5mg步骤（2）制备的滤粉，配置成5mg/L的水溶液为待测溶液，备用；

（4）制备单过氧邻苯二甲酸镁标准曲线：分别称取单过氧邻苯二甲酸镁六水合物标准品1mg、2mg、3mg、4mg、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中，以去离子水定容，配置成含量呈梯度分布的一系列单过氧邻苯二甲酸镁标准溶液，再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取10mL装入规格相同的白色透明比色管中，将所有比色管在光照强度300-1000lux下照射45-120min，再将所有比色管置于恒温箱中，在45-75℃条件下保温2-6h，然后将比色管取出冷却至室温，把所有比色管中的溶液用荧光分光光度计进行发射光强度的测定，最后将单过氧邻苯二甲酸镁标准溶液对应的发射光强度值和标准溶液中的单过氧邻苯二甲酸镁的含量进行线性拟合，得到单过氧邻苯二甲酸镁发射光强度值与单过氧邻苯二甲酸镁含量对应关系的标准曲线和方程；

（5）荧光衍生：取10mL步骤（3）制备的待测溶液，移至与步骤（4）相同规格的白色透明比色管中，将比色管在与步骤（4）相同的光照强度300-1000lux下照射与步骤（4）相同的45-120min，再将比色管置于恒温箱中，在与步骤（4）相同的45-75℃条件下与步骤（4）相同的保温2-6h，然后将比色管取出冷却至室温；

（6）检测与换算：把步骤（5）制备的荧光衍生后的溶液用荧光分光光度计进行发射光强度测定，将检测结果代入步骤（4）得到的标准曲线和方程算出待测溶液中单过氧邻苯二甲酸镁的含量，再经换算得出待测样品中所含的邻苯二甲酸酯类化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的水溶性物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，其特征在于：

（1）水解：称取100g可溶于水的待测物料样品于容器中，向容器中加入20%的NaOH溶液1mL，将容器置于水浴中，70℃下恒温搅拌50min，然后冷却至室温，用HCl溶液调至中性；

（2）合成单过氧邻苯二甲酸镁：在步骤（1）制备的水解溶液中加入20mL 1%的氧化镁溶液和80mL 30%过氧化氢溶液，将容器置于水浴中，70℃下恒温搅拌5h，然后过滤取滤饼，将滤饼浸泡在滤饼5倍体积的乙酸乙酯中，静置30min后再次过滤，把滤饼平铺在平板上用冷风吹干得滤粉，准确称取质量；

（3）制备待测溶液：称取5mg步骤（2）制备的滤粉，配置成5mg/L的水溶液为待测溶液，备用；

（4）制备单过氧邻苯二甲酸镁标准曲线：分别称取单过氧邻苯二甲酸镁六水合物标准品1mg、2mg、3mg、4mg、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中，以去离子水定容，配置成含量呈梯度分布的一系列单过氧邻苯二甲酸镁标准溶液，再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取10mL装入规格相同的白色透明比色管中，将所有比色管在光照强度500lux下照射60min，再将所有比色管置于恒温箱中，在60℃条件下保温4h，然后将比色管取出冷却至室温，把所有比色管中的溶液用荧光分光光度计进行发射光强度的测定，最后将单过氧邻苯二甲酸镁标准溶液对应的发射光强度值和标准溶液中的单过氧邻苯二甲酸镁的含量进行线性拟合，得到单过氧邻苯二甲酸镁发射光强度值与单过氧邻苯二甲酸镁含量对应关系的标准曲线和方程；

（5）荧光衍生：取10mL步骤（3）制备的待测溶液，移至与步骤（4）相同规格的白色透明比色管中，将比色管在光照强度500lux下照射60min，再将比色管置于恒温箱中，在60℃条件下保温4h，然后将比色管取出冷却至室温；

（6）检测与换算：把步骤（5）制备的荧光衍生后的溶液用荧光分光光度计进行发射光强度测定，将检测结果代入步骤（4）得到的标准曲线和方程算出待测溶液中单过氧邻苯二甲酸镁的含量，再经换算得出待测样品中所含的邻苯二甲酸酯类化合物的含量。