[发明专利]一种具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球及其制备方法有效
申请号: | 201910926931.7 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110648839B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 杨冬;王丽霞;雷蕾;高可奕;贾彤彤 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01F41/02 | 分类号: | H01F41/02;H01F1/00;H01F1/01 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 张海平 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 分散 顺磁性 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备介孔Fe3O4
将FeCl3·6H2O和醋酸钠加入1,2-丙二醇中,混合均匀,得到亮黄色混合液,加热至90~110 ℃,待亮黄色混合液变成姜黄色后,得到介孔Fe3O4前驱体溶液;将介孔Fe3O4前驱体溶液进行溶剂热反应,反应后分离出沉淀,洗涤、干燥,得到介孔Fe3O4;
(2)还原剂对介孔Fe3O4进行表面修饰
将无水柠檬酸钠溶于水中,加入介孔Fe3O4,得到的混合液在室温下搅拌,得到表面修饰后的介孔Fe3O4溶液;
(3)Fe3O4/Au复合微球的制备
将表面修饰后的介孔Fe3O4溶液加热,然后加入HAuCl4·4H2O水溶液,反应后分离出沉淀,洗涤、干燥,得到具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球;
步骤(1)中,其中FeCl3·6H2O和醋酸钠的摩尔比为(0.1~0.15):1;
步骤(2)中,无水柠檬酸钠与介孔Fe3O4的质量比为(0.05~0.5)g:(100~200)mg;
步骤(3)中,HAuCl4·4H2O与无水柠檬酸钠的质量比为(0.02-0.05) mg:(0.05~0.5)g;
步骤(3)中,加热至100~110 ℃。
2.根据权利要求1所述的具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,溶剂热反应温度为160~200 ℃下,反应时间为8~10 h。
3.根据权利要求1所述的具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应时间为30~45 min。
4.根据权利要求1所述的具有单分散和超顺磁性的金磁复合微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,分离为磁分离,干燥为冷冻干燥。
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