[发明专利]一种制备易氧化金属扩散偶的方法

说明书

本发明公开了一种制备易氧化金属扩散偶的方法，该方法包括首先将待扩散的低熔点金属加工成条状结构，另一高熔点金属加工成中间有盲孔的块状结构，然后将条状金属放入盲孔中，立即放入微型真空熔炼炉中将条状金属熔化，将制得的试样密封在真空石英管中，在一定温度下水淬即可制得扩散偶。本发明利用真空熔炼炉制备易氧化金属扩散偶，用该方法制得的扩散偶界面结合紧密，解决了在制备易氧化金属扩散偶时易在金属待扩散界面位置产生氧化膜的问题。本发明制备工艺简单，界面间不易产生氧化膜而阻碍扩散进行，且制备扩散偶的成功率较高。该方法适用于稀土和活性较高金属材料扩散偶的制备，所制得扩散偶可用于相图、扩散动力学和热力学的研究。

技术领域

本发明涉及材料研究方法及技术领域，具体地，涉及一种制备易氧化金属扩散偶的方法，该方法主要用于稀土及活性较高金属相图、扩散热力学及动力学等领域的研究。

背景技术

扩散偶法最早见于碳原子在钢铁中的扩散特性的研究。20世纪40年代出现了扩散偶法应用到二元系相关系测定的报告，该方法主要用于测定扩散系数或者研究二元系中相关系研究，而且由于当时测试技术比较落后，主要采用光学、硬度法和常规化学分析方法进行研究，所以该技术的发展比较缓慢。从上世纪80年代开始，中南大学金展鹏院士首先根据扩散偶局部平衡原理，针对三元扩散偶，采用电子探针微区成分分析手段，进行三元相图的测定，并在国际上产生重要影响，并逐渐在国内外推广开来，成为为测量多元合金相图和扩散动力学的高效方法。

近年来国内外采用扩散偶技术研究多元体系的扩散动力研究也是研究热点。总体来说随着扩散偶制备技术在材料和冶金科学研究领域得到了越来越广泛的应用，越来越受到科研工作者的重视。扩散偶技术还广泛应用于:二元或多元金属体系的相平衡关系、界面反应、块状相变和亚稳相转变等方面。

当前，扩散偶技术已经广泛应用于材料研发的众多领域，是不可或缺的实验方法。但扩散偶的制备存在对设备性能要求较高、每次只能进行小批量制备、耗时长等缺点，针对不同的体系需采用不同的制备方法。许多体系还未找到合适的制备方法，扩散偶试样的制备仍然是当前的重点和难点，特别是稀土及易氧化金属材料体系。制备包含稀土及活性较高金属扩散偶的成功率较低，并没有专门针对此类型扩散偶制备的方法提出。当前，在制备稀土扩散偶时因稀土金属活性较高，金属表面极易在扩散前便发生氧化现象，从而阻碍扩散的进行。因此，发明一种针对该类型扩散偶的制备方法是很有必要的。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备易氧化金属扩散偶的方法，

本发明实现上述目的的技术方案如下：

一种制备易氧化金属扩散偶的方法，包括：先将高熔点金属加工成有盲孔的块状结构，将低熔点金属加工成条状；然后将两个待扩散金属放入真空手套箱内用砂纸将待扩散表面打磨干净，去除表面氧化膜，再将两金属用惰性气体密封于密封瓶内；将表面经过处理的条状结构金属放入块状金属盲孔中并迅速放入微型真空熔炼炉内，使用微型真空熔炼炉将条状金属熔化使其填充盲孔；待试样冷却后，将其密封于抽真空的石英管中，进行热处理后水淬即可制得易氧化金属扩散偶。

本发明的易氧化金属扩散偶的方法，具体包括以下步骤：

(1)用线切割机将高熔点金属加工成10×10×10mm的正方体块状结构，低熔点金属加工成10×2×2mm的长方体条状结构，在块状金属其中一个面的中间位置加工出直径为3-7mm，深度为4-7mm的盲孔，并将两块金属清洗干净；

(2)然后将两块金属、砂纸和密封瓶一同放入充满高纯氩气的真空手套箱内，在真空手套箱内用砂纸对两块金属的待扩散面进行打磨至看到光亮金属光泽即可，从而去除表面氧化膜；并将加工好的金属放入密封瓶内进行密封；

(3)取出密封瓶，再把两块金属取出，用镊子将条状金属插入块状金属盲孔内，并立即放入微型真空熔炼炉，使用微型真空熔炼炉将条状金属熔化并填充盲孔；