[发明专利]一种单质碲基复合热电材料的制备方法

权利要求书

1.一种单质碲基复合热电材料的制备方法，其特征在于是一种通过调控Sb₂Se₃组元含量，优化空穴载流子浓度区间，同时在Te基体中构建包含零维置换位点缺陷、一维位错、二维晶界和三维第二相的多维缺陷结构，降低整个工作温度区间内的材料的晶格热导率，使材料的电-热输运性能得到协同优化，实现基于Te单质多晶体的热电性能提高的一种单质碲基复合热电材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纯度不低于99.99％的Te块、Sb粉和Se粉，按Te_1-x(Sb₂Se₃)_x中的摩尔分数配比称量各原料组分，装入镀碳石英管中并抽真空封装；

(2)将在步骤(1)中完成的装有单质原料的石英管放置在垂直管式炉中加热，缓慢升温至熔融温度，使原料在熔融状态下充分反应，随后在水中淬火，得到初始铸锭；

(3)将在步骤(2)中得到的初始铸锭再次真空封装于镀碳石英管内，放入垂直管式炉中，升温退火，随后淬火，得到退火铸锭；

(4)将在步骤(3)中得到的退火铸锭研磨成细粉，装入石墨模具中，放电等离子烧结，随后炉冷，获得致密的块状Te基复合热电材料。

2.根据权利要求1所述的一种单质碲基复合热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热熔炼的工艺条件为：以每小时50～80℃的升温速率将石英管从室温加热至600～700℃并保温2～4天，使原料在熔融状态下进行充分的反应。

3.根据权利要求2所述的一种单质碲基复合热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热熔炼的工艺条件为将石英管以每小时60℃的升温速率从室温加热至650℃并保温3天。

4.根据权利要求1所述的一种单质碲基复合热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中升温退火的工艺条件为：以每小时100～200℃的速率将石英管从室温升温至400～500℃并保温2～4天。

5.根据权利要求4所述的一种单质碲基复合热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中升温退火的工艺条件为以每小时150℃的速率将石英管从室温升温至450℃并保温3天，进行退火处理。

6.根据权利要求1所述的一种单质碲基复合热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中放电等离子烧结的工艺条件为：放电等离子烧结炉抽真空至30Pa以下，以70℃/min的加热速率升温至390～410℃，烧结压力调节为40～50MPa，并恒温恒压保持5～10min，进行放电等离子烧结。

7.根据权利要求6所述的一种单质碲基复合热电材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中放电等离子烧结的工艺条件为以70℃/min的加热速率升温至400℃，烧结所用压力为45MPa，保温时间为8min。