[发明专利]一种Ni-前过渡族元素非晶合金的电化学快速制备方法

权利要求书

1.一种Ni-前过渡族元素非晶合金的电化学快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)将碱金属、碱土金属或稀土金属中的一种或多种、以及相应的碳化物与偏后过渡族元素无水氯化物，按比例装进惰性球磨罐之中，添加防粘结剂或稀释剂，充氩气密封罐；

步骤(2)适当参数球磨罐后真空手套箱中开罐，有机溶剂中去除沉淀后，封存待用；

步骤(3)将碱金属或碱土金属氢化物与前过渡族元素无水氯化物，按比例放进所述溶剂中，升温加热反应，降温冷却去除沉淀后，封存待用；以及

步骤(4)在有机溶剂中，以所述步骤(2)产物为第一主盐，以步骤(3)产物为第二主盐，以碱金属卤化物为导电盐，一定电流密度和温度下电化学施镀。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中偏后过渡族元素选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Mo、W、Re、Rh、Pd或Pt。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中前过渡族元素选自Ti、Nb、Zr、Hf、V或Ta。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)、(3)、(4)中所述有机溶剂选自四氢呋喃、苯、甲苯、间二甲苯或1，3，5-三甲苯。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

步骤(1)将Mg、Mg₂C₃与无水氯化镍按1:1:3～6摩尔比例，装进二氧化锆球磨罐之中，球料比10:1～30:1，用甲苯作为防粘结剂或稀释剂，充氩气密封罐；

步骤(2)将所述球磨罐正转4～8分钟，反转1～2分钟，转速600～1500r/min，球磨时间10～60小时；氩气保护气氛下开罐，以甲苯作溶剂将球磨产物在惰性器皿中搅拌5～15分钟，静置20～60分钟，去除沉淀后，封存待用；

步骤(3)将MgH₂与前过渡族元素无水氯化物按1:1摩尔比例，放进甲苯溶剂中，升温到40～80℃，保温10～30分钟，降至室温后静置20～60分钟，去除沉淀后封存待用；以及

步骤(4)以甲苯为溶剂，以1～8g/L所述步骤(2)产物为第一主盐，以0.5～6g/L所述步骤(3)产物为第二主盐，0.02～0.08mol/L碱金属氯化物为导电盐，电流密度为0.5A/dm²～10A/dm²，施镀温度为40～100℃，施镀0.5～2小时。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)为：将MgH₂与前过渡族元素无水氯化物按1:1摩尔比例，放进甲苯溶剂中，升温到40℃，保温30分钟，降至室温后静置20～60分钟，去除沉淀后，封存待用。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

步骤(1)将Mg、Mg₂C₃与无水氯化镍按1:1:3～6摩尔比例，装进二氧化锆球磨罐之中，球料比选定为15:1，用甲苯作为防粘结剂或稀释剂，充氩气密封罐；

步骤(2)将所述球磨罐正转5分钟，反转1分钟，转速800r/min，球磨时间30小时；真空或保护气氛下开罐，以甲苯作溶剂将球磨产物在惰性器皿中搅拌10分钟，静置30分钟，去除沉淀后，封存待用；

步骤(3)将MgH₂与无水氯化铌按1:1摩尔比例，放进甲苯溶剂中，升温到50～70℃，保温30分钟，降至室温后静置10分钟，去除沉淀后，封存待用；

步骤(4)以甲苯为溶剂，以1～8g/L所述步骤(2)产物为第一主盐，以0.5～6g/L所述步骤(3)产物为第二主盐，0.02～0.08mol/L四正丁基溴化铵为导电盐，电流密度为0.5A/dm²～10A/dm²，施镀温度为40～100℃，施镀0.5小时。