[发明专利]乙酸酯类化合物的合成方法有效
| 申请号: | 201910918405.6 | 申请日: | 2019-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN110590552B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
| 发明(设计)人: | 王祖利;孙媛媛;刘加乐;杨洪迪;王艳丽;丁彩真;韩晴晴;陈德茂;李光辉 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
| 主分类号: | C07C67/293 | 分类号: | C07C67/293;C07C69/157 |
| 代理公司: | 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 | 代理人: | 张洁 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙酸 化合物 合成 方法 | ||
本发明提出一种乙酸酯类化合物的合成方法,属于有机合成领域,该合成方法反应体系简单,无需使用额外的金属催化剂,且反应无需加热、产率高,可高效合成乙酸酯类化合物。该技术方案包括向反应器中分别加入苯乙烯类化合物和碘代烷基类化合物和乙酸钠,在DDQ和乙醇作用下,于室温20‑25℃、10W白色日光灯下照射反应2‑10小时;反应结束后,进行柱色谱分离,得到乙酸酯类化合物。本发明能够应用于乙酸酯类化合物的合成实验中。
技术领域
本发明属于有机合成领域,尤其涉及一种乙酸酯类化合物的合成方法。
背景技术
乙酸酯类化合物具有多种生物活性,近年来已取得满意的多方面效果,且越来越受到全世界化学研究者的重视。目前,现有的可使用的乙酸酯类化合物的制备方法为利用苯乙烯类化合物、醛类化合物和乙酰氧苯在昂贵的金属Co催化剂、且需要高温加热下反应12小时制备得到(Org.Chem.Front.,2019,6,3065-3070)。然而,在上述制备过程中,使用的金属Co催化剂价格昂贵且反应需要加热,不仅对环境不友好,且成本高、选择性不好、产率中等。因此目前所提供的方法并不经济,也并不是乙酸酯类化合物实验合成中最优的解决方案。
发明内容
本发明提出一种乙酸酯类化合物的合成方法,该合成方法反应体系简单,无需使用额外的金属催化剂,且反应无需加热、产率高,可高效合成乙酸酯类化合物。
为了达到上述目的,本发明提供了一种乙酸酯类化合物的合成方法,包括如下步骤:
向反应器中分别加入苯乙烯类化合物和碘代烷基类化合物和乙酸钠,在DDQ和乙醇作用下,于室温20-25℃、10W白色日光灯下照射反应2-10小时;
反应结束后,进行柱色谱分离,得到乙酸酯类化合物。
作为优选,所述苯乙烯类化合物具有如下(A)结构式:
其中,R1选自-H、-Cl和-CH3中的任一种。
作为优选,所述碘代烷基类化合物具有如下(B)结构式:
I-R2
其中,R2选自丙烷基、叔丁烷基、环己烷基、环戊烷基、乙烷基、异丁烷基和新戊基中的任一种。
作为优选,所述乙酸酯类化合物具有如下(C)结构式:
其中,R3选自丙烷基、叔丁烷基、环己烷基、环戊烷基、乙烷基、异丁烷基和新戊基中的任一种。
作为优选,所述苯乙烯类化合物、碘代烷基类化合物、乙酸钠和DDQ的毫摩尔比为1:1:1.1:0.15。
作为优选,所述柱色谱分离中使用的色谱柱为硅胶柱,使用的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合乙醇,其体积比为1:5-2:1。
作为优选,所述乙酸酯类化合物选自以下化合物:
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
本发明所提供的合成方法以苯乙烯类化合物和碘代烷基类化合物为基本原料,在无需额外金属催化剂以及无需加热的条件下即可完成反应。该合成方法反应体系简单,催化剂用量少,在空气条件下即可完成反应,反应时间短、产率高,为高效合成乙酸酯类化合物提供了最优的解决方案。
具体实施方式
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