[发明专利]一种氧化锌粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化锌粉体的制备方法，属于无机粉体材料的制备技术领域。本发明氧化锌粉体的制备方法，以锌板作为阳极，气体扩散电极作为阴极，电解装置由阴极室和阳极室交替组合而成，通过气体扩散电极将阴极室和阳极室分开，阳极电解液从阳极液储槽泵送至阳极室，并经阳极室的溢流口回流至阳极液储槽，阴极室在电解过程中通入氧气，阳极室产生氧化锌前驱体，电解一定时间后将阳极电解液与氧化锌前驱体进行固液分离，经洗涤烘干煅烧制备出高纯的氧化锌粉体。本发明的方法采用气体扩散电极电解制备氧化锌粉体，工艺流程短，能耗低，原料成本低，制备过程无废气废液产生，是一种安全、环保的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种氧化锌粉体的制备方法，属于无机粉体材料的制备技术领域。

背景技术

氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，可以作为新型氧化物溅射靶材的原料，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。此外，微颗粒的氧化锌作为一种纳米材料也开始在相关领域发挥作用。

目前氧化锌的制备方法主要有液相法、电解法、气相法等。液相法又包含直接沉淀法、均匀沉淀法、溶胶--凝胶法、水热法。气相法又包含气相反应合成法、喷雾热分解法等。

直接沉淀法是制备氧化锌广泛采用的一种方法，其原理是向包含其中一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀并使沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中，选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。常见的沉淀剂为氨水、碳酸氢铵等。该工艺存在合成工艺步骤多、工艺参数多难以控制，导致生产周期长生产成本高。

均匀沉淀法是利用某一化学反应，使溶液中的构晶微粒由溶液中缓慢均匀地释放出来。所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地缓慢地析出。常用的均匀沉淀剂有尿素和六亚甲基四胺。专利CN201710395496.0公开了一种采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌的方法。该方案将尿素研磨成平均粒径为400～500目，然后加入至去离子水中，采用超声处理；再向其中加入硝酸锌，混合搅拌均匀后，向其中加入反应添加剂和混合油；将制得的混合物加热至80～90℃，保温4～5小时，得到白色纳米氧化锌前驱物；将白色纳米氧化锌前驱物清洗，再烘干处理，最后进行高温煅烧，制得纳米氧化锌。本方案反应温度高，能耗高，工艺流程长。

专利CN106958027A公开了一种电解制备纳米氧化锌的方法，该方法用锌板作阳极、铜板作阴极，控制两个极板间的距离，恒电流电解制备纳米Zn(OH)₂，经过抽滤洗涤、真空干燥、400℃灼烧后研磨，制得氧化锌成品。该方案在电解过程中硝酸根在阴极生成了亚硝酸根，对环境不利，另外槽电压高，导致能耗高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种氧化锌粉体的制备方法，该方法采用气体扩散电极电解制备氧化锌粉体，工艺流程短，能耗低，原料成本低，制备过程无废气废液产生，是一种安全、环保的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氧化锌粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)电解：以锌板作为阳极，气体扩散电极作为阴极，电解装置由阴极室和阳极室交替组合而成，通过气体扩散电极将阴极室和阳极室分开，阳极电解液从阳极液储槽泵送至阳极室，并经阳极室的溢流口回流至阳极液储槽，阴极室在电解过程中通入氧气，阳极室电解析出固体，待阳极电解液中的固含量为3％～12％时，停止电解；

(2)分离：将阳极电解液与步骤(1)中析出的固体进行固液分离，过滤得到滤饼，洗涤并干燥滤饼，制得氧化锌前驱体；

(3)煅烧：将步骤(2)制得的氧化锌前驱体进行煅烧，即得氧化锌粉体。