[发明专利]一种采用模拟移动床色谱提取高纯甜菊糖苷的方法在审

专利信息
申请号: 201910914486.2 申请日: 2019-09-26
公开(公告)号: CN111153950A 公开(公告)日: 2020-05-15
发明(设计)人: 张成亮;孙立;姜鸿奇;鞠向慧;廖小雪;张树元 申请(专利权)人: 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 028400 内蒙古自治区*** 国省代码: 内蒙古;15
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 采用 模拟 移动 色谱 提取 高纯 甜菊糖 方法
【权利要求书】:

1.一种采用模拟移动床色谱提取高纯甜菊糖苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)原料提取:通过筛选选取优质甜叶菊干叶在水温70-90℃下进行2级逆流提取,提取液进入下一工序;

(2)絮凝工序:将提取液放置到40-50℃的水浴中进行恒温搅拌10-20min,搅拌速度为30-60rpm,然后加絮凝剂,调节pH至8-10,静置20-50min,过滤得到甜叶菊澄清水提液;所述絮凝剂原料按重量份包括:壳聚糖5-9份,木质素15-25份,过硫酸铵10-18份,聚合硫酸铝铁20-25份,柠檬酸铝22-24份,硫酸镁2-7份,氯化钙1-4份,聚硅酸铁15-25份,羧甲基纤维素钠3-6份,活性炭5-7份,膨润土1-2份,粉煤灰2-4份;

(3)吸附分离:将提取滤液用大孔吸附树脂吸附饱和后,停止上料,先水洗,再用50-85%乙醇解吸,收集解吸液;

(4)浓缩、结晶:将解吸液减压浓缩至投料量的2-3倍,加入95%乙醇结晶5-12小时;

(5)离心分离:将结晶料用离心机离心,95%乙醇淋洗,得初步结晶体;

(6)将步骤(5)的初步结晶体用水溶解形成甜菊糖苷浓缩液,用模拟移动床色谱分离甜菊糖苷浓缩液中的甜菊糖苷,模拟移动床色谱的固定相采用C18硅胶,流动相采用乙醇与水、甲酸、异丙醇的混合溶液,混合溶液中按体积百分计:乙醇:30-60%,甲酸:0-2%,异丙醇:0-3.5%,余量为水;上述的模拟移动床由4~8根色谱柱组成,色谱柱分四个区域,每区由1~2支相同的色谱柱串联;进样液流速Up为15-20ml/min;洗脱液流速UE为20-35ml/min;萃余液流速UR为15-20ml/min;萃取液流速UX为20-35ml/min;切换时间Ts为0.5~60min;

(7)将萃取液和萃余液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无醇味,用乙醇洗出后在真空干燥箱烘干至恒重。

2.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱提取高纯甜菊糖苷的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的壳聚糖为改性壳聚糖,改性壳聚糖的制备方法为:将壳聚糖用95%乙醇浸泡2-5h后移入反应器内,按香兰素与壳聚糖2-5∶1-4的质量比加入香兰素,以水为溶剂在水浴上搅拌回流,再加入浓度为10%的稀氢氧化钠溶液过滤清洗,再用丙酮萃取,然后去除未反应的香兰素等杂质,干燥得香兰素改性壳聚糖。

3.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱提取高纯甜菊糖苷的方法,其特征在于,所述聚合硫酸铝铁的制备具体步骤如下:(1)将50-60g七水硫酸亚铁置于烧杯中,边加入蒸馏水边搅拌成均匀的稀糊状硫酸亚铁混合液;然后在搅拌下缓慢加入3-4mL98%的浓H2SO4进行酸化,调节混合液的pH在0.6~1.0;(2)在步骤(1)制成的液体中,边搅拌边加入3.5-4.3g氯酸钠进行氧化;同时,慢速搅拌,当形成均匀的液体,不出现任何气泡时即可;(3)按AL/Fe摩尔比为1:11~1:9称取硫酸铝,加入蒸馏水溶解,待溶解以后加入到步骤(2)中的硫酸亚铁混合液中,同时,慢速搅拌均匀;(4)将硫酸亚铁混合液放入水浴锅中,控制水浴温度为60℃~80℃;启动搅拌器,慢速搅拌30-60min;聚合反应过程中,按P/Fe摩尔比为0.1~0.3的比例加入H3PO4作为稳定剂;(5)搅拌20-45min,待液体均匀后,加入少量Na2CO3调整碱化度至0.3;(6)待搅拌完成以后,取出产品静置24小时即得产品,然后将水蒸发后烘干得到聚合硫酸铝铁。

4.如权利要求1所述的采用模拟移动床色谱提取高纯甜菊糖苷的方法,其特征在于,步骤(2)中絮凝工序:将提取液放置到48℃的水浴中进行恒温搅拌16min,搅拌速度为50rpm,然后加絮凝剂,调节pH至9,静置35min,过滤得到甜叶菊澄清水提液;所述絮凝剂原料按重量份包括:壳聚糖5.2-6.3份,木质素15.1-18.9份,过硫酸铵11-15.2份,聚合硫酸铝铁21.3-23.2份,柠檬酸铝22.4-23份,硫酸镁3.1-5.2份,氯化钙1.5-2.4份,聚硅酸铁16.4-19.5份,羧甲基纤维素钠3.5-4.4份,活性炭5.8-6.5份,膨润土1.1-1.5份,粉煤灰2.3-2.9份。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于内蒙古昶辉生物科技股份有限公司,未经内蒙古昶辉生物科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910914486.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top