[发明专利]微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法在审
| 申请号: | 201910913736.0 | 申请日: | 2019-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN110563793A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
| 发明(设计)人: | 黄百祺;吴巨贤;何敏;戴远威;朱华 | 申请(专利权)人: | 广东科贸职业学院 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 11369 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 程丽娜 |
| 地址: | 510430 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 齐墩果酸 熊果酸 水浴加热 高纯度 过滤液 提取液 得率 高效液相色谱法 氢氧化钠溶液 酸性水溶液 提取液混合 成本消耗 粗提取物 含量测定 回流提取 硫酸溶液 微波辅助 微波回流 微波萃取 乙醇溶液 萃取装置 枇杷叶 省时 稀释 枇杷 过滤 | ||
本发明公开了一种微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,包括:步骤1、枇杷粉置于微波回流萃取装置内,加乙醇溶液微波辅助回流提取;步骤2、二次回流提取得第二提取液;步骤3、第一提取液和第二提取液混合,加氢氧化钠溶液,调整pH值水浴加热过滤得第一过滤液;步骤4、第一过滤液内加硫酸溶液,调整pH值,等体积pH值酸性水溶液稀释,水浴加热得熊果酸和齐墩果酸的粗提取物;步骤5、分离,得高纯度熊果酸样品和高纯度齐墩果酸样品;步骤6、干燥,高效液相色谱法进行含量测定,得熊果酸和齐墩果酸的纯度均在96%以上,熊果酸得率3.1mg/g以上,齐墩果酸得率0.48mg/g以上。本发明有效提高熊果酸和齐墩果酸的纯度和提取率,操作省时,成本消耗降低。
技术领域
本发明涉及植物的有效成分提取的技术领域,尤其涉及一种微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法。
背景技术
枇杷叶为蔷薇科植物枇杷的叶子,我国大部分地区均有栽培,全年均可采收,其具有清肺止咳,降逆止呕的作用,是传统的常用中药。枇杷叶中的活性成分有挥发油、三萜酸类、黄酮类、皂甙类、有机酸类、多酚类等。药理研宄表明其主要活性成分为三萜酸类化合物,目前从枇杷叶中得到的三萜酸类化合物主要为熊果酸、齐墩果酸及其母体衍生物。
熊果酸是存在于天然植物中的一种三萜类化合物,具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应,熊果酸还具有明显的抗氧化功能,因而被广泛地用作医药和化妆品原料。熊果酸临床作用有显著而迅速降低谷丙转氨酶和血清转氨酶活性、消退黄疽、增进食欲、抗纤维化和恢复肝功能,具有见效快、疗程短、效果稳定的特点。
齐墩果酸是从龙胆科植物獐牙菜属的青叶胆全草或女贞子的果实中分离提取而得的一种五环三萜类化合物,以游离体和配糖体存在于多种植物中。齐墩果酸在植物中存在很广泛,一般含量0.2%~2%。葫芦科植物罗锅底含量较高为1.5%~2%,女贞子果实含量0.6%~0.7%。齐墩果酸为白色针状结晶(乙醇),无臭、无味,对酸、碱不稳定,不溶于水,可溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。齐墩果酸为广谱抗菌药,临床上用于护肝降酶,治疗支气管炎、肺炎、急性扁桃体炎、牙周炎、菌痢、急性肠胃炎、泌尿系统感染。另外,临床上还用于治疗急性肝炎。
从枇杷叶中提取熊果酸和齐墩果酸的方法主要有冷浸法、回流提取法、超声辅助提取法、索氏提取法等,但提取率一般在92%-93.56%,且提取时间长,溶剂用量较大。因此,枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的提取纯度以及提取率仍有待提高,以保证提取效率。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,有效提高熊果酸和齐墩果酸的纯度和提取率,操作省时,成本消耗降低。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种微波萃取枇杷叶中的熊果酸和齐墩果酸的方法,包括:
步骤1、将枇杷叶干燥粉碎,过30-50目筛,置于微波回流萃取装置内,加入质量浓度为50-95%的乙醇溶液,经微波辅助回流提取得第一提取液和第一过滤物;微波提取温度为40℃-90℃,微波提取时间5-60min;微波功率为200-800w。
步骤2、取第一过滤物再次加入质量浓度为50-95%的乙醇溶液,进行回流提取,得第二提取液;提取温度为50℃-95℃,提取时间为20-50min。
步骤3、将第一提取液和第二提取液合并后得混合提取液,加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液,将混合提取液的pH值调整至8-11,水浴加热10-15min,过滤得第一过滤液。
步骤4、在第一过滤液内加质量浓度为5%的硫酸溶液,并将pH值调整至2-4,之后用等体积的pH值为2-4的酸性水溶液进行稀释,水浴加热10-15min,之后冷藏、过滤、冲洗,得熊果酸和齐墩果酸的粗提取物。
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