[发明专利]一种工业硫酸钠熔融态还原制备硫化钠的方法

说明书

本发明涉及硫化钠制备技术领域，公开了一种工业硫酸钠熔融态还原制备硫化钠的方法。该方法包括以下步骤：(1)对工业硫酸钠进行提纯；(2)将提纯后的工业硫酸钠作为原料加入吹炼炉中，点火加热将工业硫酸钠原料变为熔融态硫酸钠，然后喷吹还原气体进行吹炼还原，将熔融态硫酸钠还原为熔融态硫化钠；(3)将熔融态硫化钠从吹炼炉中倒出，浇注成型，冷却后得到硫化钠。该方法以含量为90％以上的工业硫酸钠为原料，以吹炼炉为还原设备，采用全火法将工业硫酸钠熔融还原为硫化钠，方法简单环保，对设备腐蚀较小，制备的硫化钠纯度高，含量高达90％以上。

技术领域

本发明涉及硫化钠制备技术领域，具体涉及一种工业硫酸钠熔融态还原制备硫化钠的方法。

背景技术

目前提钒工艺主要有钠化提钒工艺和钙法提钒工艺，而钠化提钒工艺相对成熟，钒收率高，成本低，但在生产过程中会产生大量的工业硫酸钠，综合利用难度大，企业环保压力大。

攀钢钒钛股份公司攀枝花钒厂采用钠化提钒工艺，每年产生的工业硫酸钠在7万吨以上。目前大部分采用堆存处理模式(防雨防渗处理)处理产生的工业硫酸钠；小部分销售给周边企业用于生产硫化钠(采用短窑煤基还原工艺)，且生产出的硫化钠含量约为50～55％，主要销售给云南周边有色选矿企业作为选矿药剂使用。

本发明中采用工业硫酸钠气基熔融还原法，选用硫酸钠品位90％以上的工业硫酸钠作为原料，吹炼炉作为还原设备，采用全火法工艺通过熔融态还原工业硫酸钠可得到纯度为90％以上的高纯硫化钠，为印染、化工、有色选矿领域提供了较好的原料选择，且该方法与传统工艺相比，生产工艺简单环保，对设备腐蚀程度较小。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的采用水浸工艺以工业硫酸钠为原料制备硫化钠时工艺复杂，得到的硫化钠纯度不高，对环境污染大，对设备腐蚀严重的问题，提供了一种工业硫酸钠熔融态还原制备硫化钠的方法，该方法采用全火法制备硫化钠，操作简单环保，得到的硫化钠纯度高，且对设备腐蚀程度较小。

为了实现上述目的，本发明提供了一种工业硫酸钠熔融态还原制备硫化钠的方法，该方法包括以下步骤：

(1)对工业硫酸钠进行提纯；

(2)将提纯后的工业硫酸钠作为原料加入吹炼炉中，点火加热将工业硫酸钠原料变为熔融态硫酸钠，然后喷吹还原气体进行吹炼还原，将熔融态硫酸钠还原为熔融态硫化钠；

(3)将熔融态硫化钠从吹炼炉中倒出，浇注成型，冷却后得到硫化钠。

优选地，在步骤(1)中，采用分步结晶法对工业硫酸钠进行提纯。

优选地，在步骤(2)中，提纯后的工业硫酸钠原料的含量大于90％，优选为90％-95％。

优选地，在步骤(2)中，所述吹炼炉为具有倾翻功能的圆底收口罐式炉，所述吹炼炉的外壁设置有耐火衬，所述吹炼炉还配置有煤气加热枪和煤气喷枪，其中，所述煤气加热枪为工业硫酸钠原料的熔融和还原提供热量，所述煤气喷枪将还原气体导入熔融态硫酸钠中，进行高温熔融还原。

优选地，所述耐火衬为含碳耐火砖。

优选地，步骤(2)的具体操作过程为：将提纯后的工业硫酸钠作为原料加入吹炼炉中，用煤气加热枪点火加热将工业硫酸钠原料变为熔融态硫酸钠，然后用煤气喷枪喷吹还原气体进行吹炼还原，将熔融态硫酸钠还原为熔融态硫化钠。

优选地，在步骤(2)中，点火加热后将温度加热到1000-1100℃。

优选地，在步骤(2)中，所述还原气体为煤气或天然气。

优选地，所述煤气为焦炉煤气、高炉煤气或转炉煤气。

优选地，所述方法还包括将吹炼还原过程中产生的废气注入碱液吸收塔进行吸收处理。