[发明专利]2-氨基-5-碘吡啶的合成方法有效
| 申请号: | 201910912461.9 | 申请日: | 2019-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN110590652B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
| 发明(设计)人: | 蒋坤;谢雨;徐少强 | 申请(专利权)人: | 万香科技股份有限公司;江苏宏邦化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
| 地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 吡啶 合成 方法 | ||
1.2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,其特征在于,合成步骤如下:
(1)将2-氨基吡啶溶解于水;
(2)搅拌下分3~5批加入碘,加完碘,保温1~3h;
(3)保温结束,滴加双氧水,滴完继续保温1~4h;
(4)反应完后,升温回流20~30min,后冷却过滤,滤饼用冰水漂洗后烘干,得2-氨基-5-碘吡啶;
所述2-氨基吡啶、碘以及双氧水的摩尔比为1:1~1.2:0.3~1.2,所述2-氨基吡啶与水的质量比为1:2~8;
步骤(2)加碘时保持反应液温度不超过80℃,所述保温时温度为80℃~90℃。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,其特征在于:所述双氧水为质量浓度为28%~32%的双氧水水溶液。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述保温时温度为80℃~90℃。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法,其特征在于:步骤(4)中所述冷却过滤需冷却至10℃以下再过滤。
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